一種製備1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的方法

2023-05-10 08:52:01

專利名稱：一種製備1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟丙烷的方法
技術領域：
本發明涉及有機合成領域，具體涉及一種製備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法。
背景技術：
1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷(簡稱HFC - 236fa)是一種非常有用的含氟有機化合物，用作滅火劑、清洗劑、製冷劑、發泡劑等。它的沸點和蒸汽壓與哈龍滅火劑相近，具有不腐蝕、不導電、無殘渣等優點，因此，可用作哈龍滅火劑的理想替代品。當前，I, I, I, 3，3，3-六氟丙烷的製備方法主要有兩種液相氟化法和氣相氟化法。液相氟化法具有反應溫度低，但是，反應壓力較高，反應液對設備的腐蝕性強，催化劑銻化合物毒性較大，汙染環境，所以，該方法不利於在工業化生產中推廣。氣相氟化法具有可連續性生產、對環境的汙染較小等優點，但是存在合成工藝複雜、反應溫度高、選擇性 較差、原料難得、催化劑壽命短的缺點。

發明內容
本發明的目的是提供一種製備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，該方法反應條件溫和、工藝簡單，對環境友好。一種製備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態下，加熱回流反應，反應產物經乾燥和冷卻後即得1，I,
I,3, 3, 3-六氟丙燒。所述氫氧化鈉水溶液的質量百分濃度為5 20%。所述鋅粉和三水合六氟丙酮的摩爾比為(I. 5^5) :1。所述鋅粉和氫氧化鈉的摩爾比為I : (O. 5^5)。反應時間為15-29 h。本發明使用六氟丙酮和鋅粉為原料，氫氧化鈉水溶液作為溶劑，在常壓下，溫和的條件下製備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷，經乾燥，冷卻，壓縮罐裝。與現有的液相氟化法和氣相氟化法相比，本發明描述的製備方法反應條件溫和，工藝簡單，易於工業化生產，對環境友好。附圖
及簡單說明
圖I.本發明製備1，1，1，3，3，3-六氟丙酮的反應方程式。
具體實施例方式以下通過實施例進一步說明本發明
實施例I
將I mol三水合六氟丙酮(220 g)加入到800 mL質量百分濃度為5%的氫氧化鈉水溶液(含I mol氫氧化鈉)中，加入I. 5 mol鋅粉(97. 5 g)，反應容器為三頸瓶，機械攪拌，力口熱回流反應20小時(反應方程式如圖I所示)，氣相色譜監測反應進程。反應產物經乾燥後，通過冷阱(冰鹽為冷卻劑)冷卻收集，即得1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷。將1，I, 1，3，3，3-六氟丙烷倒入金屬罐中，放在冰箱中儲存。結果反應生成140g 1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(0.921mol)，轉化率為92· I %。實施例2-9
實施例2-9中製備1，I, I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，僅改變鋅粉與氫氧化鈉的摩爾比、鋅粉與三水合六氟丙酮的摩爾比和反應時間，其他工藝過程同實施例I。反應結束後，計算各實施例中轉化率。各實施例的反應條件及轉化率見表I。表I實施例2-9中的反應條件及1，I, I, 3，3，3_六氟丙烷的轉化率
權利要求
1.一種製備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特徵在於將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態下，加熱回流反應，反應產物經乾燥和冷卻後即得1，I, I, 3, 3, 3-六氟丙燒。
2.根據權利要求I所述製備1，1，1，3，3，3-六氟丙烷的方法，其特徵在於所述氫氧化鈉水溶液的質量百分濃度為5 20%。
3.根據權利要求2所述製備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特徵在於所述鋅粉和三水合六氟丙酮的摩爾比為(I. 5 5) :1。
4.根據權利要求3所述製備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特徵在於所述鋅粉和氫氧化鈉的摩爾比為I : (O. 5^5)。
5.根據權利要求4所述製備1，I,I, 3，3，3-六氟丙烷的方法，其特徵在於反應時間為15-29 h0
全文摘要
本發明提供一種製備1,1,1,3,3,3-六氟丙烷的方法，涉及有機合成領域。所述方法為將三水合六氟丙酮加入到氫氧化鈉水溶液中，加入鋅粉，在攪拌狀態下，加熱回流反應，反應產物經乾燥和冷卻後即得1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。本發明使用六氟丙酮和鋅粉為原料，氫氧化鈉水溶液作為溶劑，在常壓下，溫和的條件下製備1,1,1,3,3,3-六氟丙烷，經乾燥，冷卻，壓縮罐裝。與現有的液相氟化法和氣相氟化法相比，本發明描述的製備方法反應條件溫和，工藝簡單，易於工業化生產，對環境友好。
文檔編號C07C17/35GK102964204SQ201210547329
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者張超智 申請人:南京信息工程大學