利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法

2023-05-10 09:28:01

專利名稱：利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法
技術領域：
本發明涉及磷酸，具體是一種以溼法磷酸淨化工藝製備工業級、食品級磷酸所得的副產物萃餘酸為原料酸，經淨化處理後在一定條件下微波加熱生產高濃度磷酸的方法。
背景技術：
磷酸是磷化工行業中的一種非常重要的中間產品，廣泛應用於肥料、食品、醫藥等行業中。 目前工業上生產磷酸的方法一般有兩種，即熱法磷酸和溼法磷酸。熱法磷酸產品純度高，雜質含量低，但生產成本高、能耗高，溼法磷酸相對於熱法磷酸具有能耗低、生產成本低的優勢，但是產品雜質含量高，一般需要經過除雜、淨化等工序才在工業上應用。溼法磷酸生產方法主要通過萃取方式來淨化磷酸，可以獲得工業級和食品級磷酸，能與熱法磷酸的純度相媲美，其成本比熱法低20% 30%，能耗僅為熱法的1/3，相應的用其製取的精細磷酸鹽的成本也比較低，所以溼法磷酸的市場競爭力越來越大。在磷酸淨化過程中，溶劑萃取法已實現了工業化生產，但磷酸淨化率一般控制在6(T70 %，其過程不可避免會產生萃餘酸，即萃取後餘下的酸，其具有P2O5濃度和雜質含量高的特點。一直以來，萃餘酸的回收利用都是困擾磷酸淨化企業的一個技術難題。本專利針對這一現狀，提出將萃餘磷酸經過淨化個理過濾後，回收乙醇，然後微波加熱濃縮製備高濃度磷酸，以達到廢棄物資源的再利用，產品可以作為肥料添加劑或者作為生產高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產具有更高附加值的產品，具有較好的經濟效益。

發明內容
本發明的目的在於提供一種利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法。本發明的技術方案是利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法，它是以溼法磷酸淨化工藝製備工業級、食品級磷酸所得的副產物萃餘酸為原料酸，經淨化處理、過濾、回收溶劑後，在一定條件下利用微波加熱技術，濃縮製備高濃度磷酸，其特徵是以萃餘酸作為原料，將萃餘酸升溫至6(T80°C，在攪拌速率為lOOlOOrpm條件下，加入一定量的溶劑和絡合劑，反應f 2h，靜置，冷卻至2(T30°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度0. 085MPa、溫度80°C下回收溶劑，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度0 0. 09MPa，升溫至 16(T260°C，保溫 I 2h。上述萃餘酸中P2O5質量百分比濃度為42 47% ;鎂質量百分比濃度為I. 8^2. 8%。上述溶劑為95%乙醇，其中乙醇用量為H3PO4質量的3飛倍；絡合劑為30%氨水，其中NH3和P2O5摩爾比為0. 3 0. 6:1。本發明的原料酸在濃縮過程中均採取減壓微波加熱的方式，在一定的真空度下蒸餾，可以降低磷酸溶液的沸點從而有利於節能以及縮短濃縮時間，同時有利於含氟氣體的溢出，與常壓下蒸發濃縮工藝相比具有節能、濃縮時間短、溫度低等優點。同時，本方法在濃縮過程中，採取微波加熱的方式，物體各部分均勻滲透電磁波，產生熱量，不需要熱傳導的過程，內外同時加熱，能在短時間內達到加熱的效果；加熱室壁和加熱室內的空氣及相應的容器都不會發熱，熱效率高。
具體實施例方式實施例I
取800g質量百分比濃度為42. 0% (以P205%計)的萃餘酸，在60°C、攪拌速度為200rpm下，緩慢加入83g氨水，絡合後，加入2. 4Kg乙醇，反應lh，靜置，冷卻至20°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度0. 085MPa、溫度80°C下回收乙醇，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度0. 09MPa，升溫至160°C，保溫2h。所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量89. 8%，氟含量0. 23%，鎂含量0. 89%。
實施例2
取800g質量百分比濃度為47. 0% (以P205%計)的萃餘酸，在80°C、攪拌速度為150rpm下，緩慢加入185g氨水，絡合後，加入5. 4Kg乙醇，反應2h，靜置，冷卻至30°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度0. 085MPa、溫度80°C下回收乙醇，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度0. 06MPa，升溫至200°C，保溫lh。所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量91.5%，氟含量0. 3%，鎂含量0. 92%。實施例3
取800g質量百分比濃度為45. 0% (以P205%計)的萃餘酸，在70°C、攪拌速度為IOOrpm下，緩慢加入118g氨水，絡合後，加入3. 2Kg乙醇，反應I. 5h，靜置，冷卻至25°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度0. 085MPa、溫度80°C下回收乙醇，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度0. OMPa，升溫至260°C，保溫I. 5h。所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量90. 6%，氟含量0. 26%，鎂含量0. 95%。實施例4
取800g質量百分比濃度為47. 0% (以P205%計)的萃餘酸，在80°C、攪拌速度為IOOrpm下，緩慢加入150g氨水，絡合後，加入3. OKg乙醇，反應2h，靜置，冷卻至25°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度0. 085MPa、溫度80°C下回收乙醇，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度0. 04MPa，升溫至260°C，保溫2h。所得產品降至常溫後經檢測產品中H3PO4含量93. 6%，氟含量0. 39%，鎂含量0. 99%。
權利要求
1.利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法，其特徵是它以萃餘酸作為原料，經淨化處理過濾後，在一定溫度下微波真空加熱濃縮製備高濃度磷酸；淨化過程為將萃餘酸升溫至6(T80°C，在攪拌速率為10(T200rpm條件下，加入一定量的溶劑和絡合劑，反應l 2h，靜置，冷卻至2(T30°C，過濾得到清液；清液放入微波加熱器中，在真空度O. 085MPa、溫度80°C下回收溶劑，得到淨化的萃餘酸；將淨化的萃餘酸繼續在真空度(TO. 09MPa，升溫至 16(T260°C，保溫 I 2h。
2.按照權利要求I所述的利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法，其特徵是所述萃餘酸為溼法磷酸淨化工藝製備工業級、食品級磷酸所得的副產物，質量百分比濃度以P205%計為42 47%，鎂質量百分比濃度為I. 8 2. 8%。
3.按照權利要求I和2所述的利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法，其特徵是所述溶劑為95%乙醇，C2H5OHiH3PO4的質量比為3飛1 ;絡合劑為30%氨水，NH3 = P2O5的摩爾比為O. 3 O. 6:1。
全文摘要
本發明公開了一種利用萃餘酸微波加熱生產高濃度磷酸的方法，它是以溼法磷酸淨化工藝製備工業級、食品級磷酸所得的副產物萃餘酸為原料酸，經淨化處理後在一定條件下微波加熱濃縮製備高濃度磷酸，所得產品五氧化二磷含量高，對設備材質腐蝕性小，濃縮時間短，此工藝簡單、成本低、投資少，同時可降低磷酸的儲存成本和運輸成本，可滿足用戶不同的需要，是一種經濟效益較好的生產工藝。
文檔編號C01B25/234GK102730656SQ20121021219
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月26日 優先權日2012年6月26日
發明者劉飛, 解田 申請人:甕福(集團)有限責任公司