3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的製造方法
2023-05-25 13:16:01
3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的製造方法
【專利摘要】本發明提供一種高選擇率及高收率地製造3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的方法。具體而言,本發明提供一種3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的製造方法,其是在酸的存在下使選自3-甲基-3-丁烯-1-醇及3-甲基-2-丁烯-1-醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原子數為1~5的伯醇反應,來製造3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的方法,其特徵在於,將反應混合液中的含水率控制在0.3質量%以下來進行反應。
【專利說明】3 -院氧基一 3 -甲基一1 一丁醇的製造方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及作為醫藥、農藥中間體、各種洗滌劑的原料等有用的3 -烷氧基一3 - 甲基一1一丁醇的製造方法。
【背景技術】
[0002] 已知在3 -甲基一3 -丁稀一1 -醇(以下,有時稱為IPEA。)或3 -甲基一2 - 丁烯一 1 一醇(以下,有時稱為PNA。)與伯醇的反應中,通過在硫酸、磷酸、磺酸、陽離子系離 子交換樹脂等酸的存在下實施,能在抑制異構化反應、脫水反應、以及羥基向雙鍵的加成反 應等的同時製造3-烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇(參見專利文獻1)。
[0003] 現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1 :日本特開昭50 - 59309號公報。
【發明內容】
[0004] 發明所要解決的課題 然而,在專利文獻1中記載的方法中,雖然轉化率1?,但3 -燒氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的選擇率不足,為了以更高收率得到3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇,存在進一步改 良的餘地。
[0005] 因此,本發明的課題在於提供高選擇率及高收率地製造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的方法。
[0006] 用於解決課題的手段 本發明人等進行了深入研究,結果發現,在酸存在下的IPEA或PNA與伯醇的反應中,由 於副反應而生成水,若反應混合液中的含水率大於一定值,則3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一 丁醇的選擇率降低。基於上述見識,本發明人等發現,通過一邊將反應混合液中的含水率控 制在一定值以下一邊進行反應,能解決上述課題,從而完成了本發明。
[0007] 即,本發明提供下述[1]?[4]。
[0008] [1]3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的製造方法,其是在酸的存在下使選自3 - 甲基一 3 -丁烯一 1一醇及3 -甲基一 2 -丁烯一 1一醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原 子數為1?5的伯醇反應,來製造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的方法,其特徵在於, 將反應混合液中的含水率控制在0. 3質量%以下來進行反應。
[0009] [2]上述[1]的3 -烷氧基一3 -甲基一1 - 丁醇的製造方法,其中,上述碳原子 數為1?5的伯醇為甲醇、乙醇或正丙醇。
[0010] [3]上述[1]或[2]的3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的製造方法,其中,相對 於選自3 -甲基一 3 -丁烯一 1一醇及3 -甲基一 2 -丁烯一1一醇中的至少一種甲基丁 烯醇1摩爾,上述碳原子數為1?5的伯醇的使用量為0. 5?40摩爾。
[0011] [4]上述[1]?[3]中任一項的3 -烷氧基一3 -甲基一1 - 丁醇的製造方法,其 中,上述酸為選自天然沸石、合成沸石及酸性陽離子交換樹脂中的至少一種固體酸。
[0012] 發明效果 通過本發明,能以比以往更高的選擇率及更高的收率製造3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013] [圖1]為實施例1中使用的反應裝置的概略圖。
【具體實施方式】
[0014] 首先,在本說明書中,可以任選地採用優選的規定,可以將優選的規定之間的組合 稱為更優選。
[0015] [3 -烷氧基一 3 -甲基一 1 一丁醇的製造方法] 本發明的特徵在於,當在酸的存在下使選自3 -甲基一 3 -丁烯一 1 一醇(IPEA)及 3 -甲基一2 - 丁烯一1 -醇(PNA)中的至少一種的甲基丁烯醇與碳原子數為1?5的伯 醇反應時,一邊將反應混合液中的含水率控制在〇. 3質量%以下一邊進行反應。
[0016] 若將伯醇表不為R - CH20H (R表不氫原子或碳原子數為1?4的燒基。),則本發 明的製造方法可用以下的化學反應式表示。
[0017] [化 1]
【權利要求】
1. 3-烷氧基-3-甲基-1-丁醇的製造方法,其是在酸的存在下使選自3-甲基-3-丁 烯-1-醇及3-甲基-2- 丁烯-1-醇中的至少一種甲基丁烯醇與碳原子數為1?5的伯醇 反應來製造3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的方法,其特徵在於,將反應混合液中的含水率控 制在〇. 3質量%以下來進行反應。
2. 根據權利要求1所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的製造方法,其中,所述碳原子 數為1?5的伯醇是甲醇、乙醇或正丙醇。
3. 根據權利要求1或2所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的製造方法,其中,相對於 選自3-甲基-3-丁烯-1-醇及3-甲基-2-丁烯-1-醇中的至少一種甲基丁烯醇1摩爾, 所述碳原子數為1?5的伯醇的使用量為0. 5?40摩爾。
4. 根據權利要求1?3中任一項所述的3-烷氧基-3-甲基-1- 丁醇的製造方法,其 中,所述酸是選自天然沸石、合成沸石及酸性陽離子交換樹脂中的至少一種固體酸。
【文檔編號】C07C41/06GK104203890SQ201380015567
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2013年3月15日 優先權日:2012年3月27日
【發明者】岡部史彥, 鈴木雄高, 矢田和之 申請人:株式會社可樂麗