一種氧化銅納米棒的水熱合成方法
2023-05-24 20:17:46
專利名稱：一種氧化銅納米棒的水熱合成方法
技術領域：
本發明涉及氧化銅納米棒的水熱合成方法，屬於無機非金屬材料領域。
背景技術：
氧化銅是一種多功能精細無機材料。在催化領域，它對高氯酸銨的分解， 一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯以及甲苯的完全氧化都具有較高的催化活性，還可 以用做傳感器的包覆膜、玻璃和陶瓷的著色劑等。納米氧化銅的粒徑介於
lnm-100nm，由於具有表面效應、量子尺寸效應、體積效應以及宏觀量子隧道效 應等，與普通氧化銅相比，在磁性、光吸收、化學活性、熱阻、催化劑和熔點等 方面表現出奇特的物理和化學性能，已引起人們廣泛的關注，並成為用途更廣泛 的無機材料之一。因此，納米氧化銅的製備和應用研究近年受到廣泛關注,成為 納米材料重要的研究方向之一 。
關於納米氧化銅的製備方法主要有固相法、控制雙射流的液相沉積技術、 噴霧熱解法、醇解法和聲化學法等。近年來，又出現了很多製備納米氧化銅的新 方法，如雷射蒸凝法、沸騰回流沉澱法、絡合沉澱法、水熱法、壓力-熱液法、 微乳液法、電化學法和模板法。其中最重要的方法之一就是水熱法。水熱法合 成氧化銅納米棒的方法通常需要輔助試劑作為模板劑控制目標產物的形貌和大 小，常用模板劑有十六垸基三甲基溴化胺(CTAB)、乙二胺、聚乙二醇(PEG) 等。但是，這種單一的模板劑不能完全滿足控制氧化銅形貌和尺寸的需要。
本發明提供了一種氧化銅納米棒的新型合成方法，採用複合模聘劑水熱合 成氧化銅納米棒。
發明內容
本發明提供了一種氧化銅納米棒的合成方法，本發明採用如下技術方案
(1) 將硫酸銅溶於水中，另將PEG和尿素先後加入到水中，將二者按一定
比例混合併攪拌；
(2) 用NaOH溶液調節溶液的pH值為12-14之間，超聲處理10分鐘；
(3) 將沉澱和溶液加入到內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，於120°C下恆 溫2-6h;
(4) 冷卻後過濾或者離心洗滌，最後用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末於 60°C乾燥得到氧化銅納米粉體。
與現有其他方法和技術相比較，本發明具有如下優點
(1) 本發明採用了複合模板劑工藝，得到了棒狀納米氧化銅；
(2) 本發明得到的棒狀納米氧化銅採用的水熱法系溼化學方法，產物大小 均勻，平均直徑5-10nm，長度為60-100nm，基本無團聚。
圖1:本發明製備方法的納米氧化銅的X射線衍射(XRD)圖譜； 圖2:本發明製備方法的棒狀納米氧化銅的投射電子顯微鏡圖譜(TEM); 從圖1的X衍射圖譜可以知道，氧化物粉體為氧化銅。
從圖2的投射電子顯微鏡的圖像可以看出，所得到的氧化銅納米棒的直徑 為5-10nm，長度為60-100nm。
由此可知，通過加入適量的PEG和尿素作為複合模板劑，可以在較溫和的 條件下得到形狀非常均一的氧化銅納米棒結構。 本發明提供的實施例如下
下面的例子是對本發明的進一步說明，而不是限制本發明的範圍。實施舉例將2.5克硫酸銅溶於水中，另將10ml聚乙二醇加入到溶液中， 混合併攪拌。加入10克尿素，攪拌。滴加2M的NaOH溶液30ml，超聲處理10 分鐘。將沉澱和溶液加入到內襯聚四氟乙烯的不鏽鋼反應釜中，於120°C下恆 溫6h。冷卻後過濾或者離心洗滌，最後用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末於60°C 乾燥得到氧化銅納米粉體。
權利要求
1.一種氧化銅納米棒的合成方法，其特徵是利用可溶性銅鹽和氫氧化鈉或者氫氧化鉀為原料，加入模板劑，製得沉澱。經過水熱反應，可以製得5-10nm，長度為60-100nm的氧化銅納米棒。它包括以下步驟(1)將硫酸銅溶於水中，另將聚乙二醇(PEG)和尿素按先後順序加入到水中，將二者按一定比例混合併攪拌；(2)用NaOH溶液調節溶液的pH值為12-14之間，超聲處理10分鐘；(3)將沉澱和溶液加入到內襯聚四氟乙烯的高壓反應釜中，於120℃下恆溫2-6h；(4)冷卻後過濾或者離心洗滌，最後用無水乙醇洗滌得到粉末；將粉末於60℃乾燥得到氧化銅納米粉體。
2. 根據權利要求1所述的水熱法製備氧化銅納米棒的方法，其特徵在於在水熱 體系中採用尿素和PEG複合模板劑的方法。
全文摘要
本發明公開了一種水熱合成氧化銅納米棒的方法，屬於無機非金屬材料領域。將可溶性銅鹽如硫酸銅溶於水，加入適量不同輔助試劑作為複合模板劑，用NaOH溶液調整pH值在12-14之間。將沉澱和溶液在高壓釜中加熱生長納米氧化銅。加熱的方式可以是微波加熱，也可以是電阻絲加熱，在溶液中生長出氧化銅納米棒。本方法的優點在於工藝簡單，成本低廉，用複合模板劑控制氧化銅納米棒的形貌和大小。
文檔編號C01G3/02GK101407332SQ200710162538
公開日2009年4月15日 申請日期2007年10月12日 優先權日2007年10月12日
發明者黨富民, 孫慶軍, 宿新泰, 林江麗, 王吉德, 衡秋麗, 豔 黃 申請人:新疆大學