無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料及其製備方法與流程

2023-05-24 22:52:26 3

本發明涉及無滷阻燃高分子複合材料
技術領域：
，具體涉及一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料及其製備方法。
背景技術：
：尼龍(聚醯胺)是當前國內外應用最廣泛的一種熱塑性工程塑料，它具有強韌耐磨、耐衝擊、耐疲勞、耐腐蝕、耐油等優異特性，被廣泛應用於汽車零配件、電子電器、機械等行業，六十年來，在工程塑料的激烈競爭中穩步增長，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。目前，市場上玻纖增強PA6T的阻燃劑主要有溴銻類阻燃劑、紅磷阻燃劑、磷氮系阻燃劑等。溴銻類阻燃劑雖然具有較好的阻燃性能及力學性能，但其環保問題是無法克服的技術難題；紅磷類阻燃劑儲存困難，且只能做深色製件；磷氮系阻燃劑作為目前阻燃劑發展的方向，受到了較多的關注。然而，市場上的磷氮系阻燃劑存在分解溫度低，生產成本高等問題，在市場應用上受到極大的限制。現有技術中，有採用MPP(三聚氰胺膦酸鹽)阻燃玻纖增強PA6T的相關文獻，然而其存在分解溫度低、塑料加工性能差、力學性能下降嚴重等諸多技術問題。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題在於提供一種力學性能好，強度高的無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料。本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現：一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料，由以下重量份數的組分製成：尼龍6T30-60、長玻纖20-40、DOPO(9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物)13-18、抗氧劑0.5-1、相容劑5-10、三嗪成炭劑3-5、協效劑1-5、聚丙烯短纖維3-5、碳酸鉀晶須0.5-1、滑石粉2-4、碳化矽1-3、成核劑0.5-1、增粘劑1-4、微晶蠟0.5-1、鄰苯二甲酸二辛酯1-3。所述的協效劑選用季磷鹽插層改性蒙脫土。所述的抗氧劑選用抗氧劑168/1098。所述的三嗪成炭劑選用CFA三嗪成炭劑。所述的成核劑選用聚3-甲基丁烯-1、聚乙烯基環矽烷、聚乙烯基環烷、聚丙烷中的一種或幾種的混合物。上述增粘劑是由以下重量的組分製成：乙二醇80g、鉑化合物2g、矽烷偶聯劑2g、苯甲酸鈉鹽2g、瀝青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、蟲膠樹脂4g、微晶蠟2g、納米級電氣石粉體3g、純丙乳液5g；該增粘劑專門針對再生PA6T熔體進行配置，增粘速度快，效果好。上述增粘劑的製備方法如下：(1)按上述配方量稱取各組分，首先將乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反應釜中，加熱至50-60℃，於轉速120-135轉/分鐘，連續攪拌5-10分鐘，製得溶液a待用；(2)將苯甲酸鈉鹽、瀝青、蟲膠樹脂、微晶蠟及納米級電氣石粉體加入到溶液a中，邊攪拌邊加熱，至溫度達到80-90℃保溫2小時，製得溶液b待用；上述攪拌速度控制在90-110轉/分鐘。(3)將純丙乳液投入溶液b中，攪拌均勻，攪拌速度保持在1200轉/分鐘左右，攪拌30分鐘，製得溶液c待用；(4)將溶液c的溫度控制在40-45℃，然後加入鉑化合物和矽烷偶聯劑，攪拌均勻，冷卻至室溫，出釜得到增粘劑。一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料一步法製備方法，步驟如下：(1)將聚丙烯短纖維、碳酸鉀晶須、滑石粉、碳化矽和協效劑送入轉鼓中進行混合攪拌，同時將轉鼓加溫至80-120℃，時間在40分鐘，壓力在150-200Mpa，取出得到混合料；(2)將尼龍6T和鄰苯二甲酸二辛酯混合，通過單螺杆擠出機塑化後通過口模輸送到高溫熔體反應釜，加入混合料、DOPO、抗氧劑、相容劑、三嗪成炭劑、成核劑、增粘劑和微晶蠟，保持釜溫在235～240℃、壓力2.0～2.5MPa條件下，得到混合熔體；(3)將混合熔體送入到浸漬機頭，浸漬機頭的溫度設定為280-360℃，將長玻纖通過浸漬機頭模孔，浸漬後，將其牽引出浸漬機頭，冷卻、切粒，得到8-15mm長的增強耐高溫PA6T複合材料。本發明的有益效果是：本發明組分較為簡單，配比合理，通過加入成核劑、增粘劑，可使聚合物異相成核，改進材料的耐高溫性能、耐磨性和加工性能，從而改變聚酯的特性粘度、熔點及其分子鏈結構，提高PA6T熔體的品質，增強PA6T材料的整體強度。具體實施方式為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。實施例1一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料，由以下重量的組分製成：尼龍6T45kg、長玻纖30kg、DOPO15kg、抗氧劑0.8kg、相容劑7.5kg、三嗪成炭劑4kg、協效劑3.5kg、聚丙烯短纖維4kg、碳酸鉀晶須0.75kg、滑石粉3kg、碳化矽2kg、成核劑0.75kg、增粘劑2.5kg、微晶蠟0.75kg、鄰苯二甲酸二辛酯2kg。所述的協效劑選用季磷鹽插層改性蒙脫土。所述的抗氧劑選用抗氧劑168。所述的三嗪成炭劑選用CFA三嗪成炭劑。所述的成核劑選用聚3-甲基丁烯-1。上述增粘劑是由以下重量的組分製成：乙二醇80g、鉑化合物2g、矽烷偶聯劑2g、苯甲酸鈉鹽2g、瀝青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、蟲膠樹脂4g、微晶蠟2g、納米級電氣石粉體3g、純丙乳液5g；該增粘劑專門針對再生PA6T熔體進行配置，增粘速度快，效果好。上述增粘劑的製備方法如下：(1)按上述配方量稱取各組分，首先將乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反應釜中，加熱至50-60℃，於轉速120-135轉/分鐘，連續攪拌5-10分鐘，製得溶液a待用；(2)將苯甲酸鈉鹽、瀝青、蟲膠樹脂、微晶蠟及納米級電氣石粉體加入到溶液a中，邊攪拌邊加熱，至溫度達到80-90℃保溫2小時，製得溶液b待用；上述攪拌速度控制在90-110轉/分鐘。(3)將純丙乳液投入溶液b中，攪拌均勻，攪拌速度保持在1200轉/分鐘左右，攪拌30分鐘，製得溶液c待用；(4)將溶液c的溫度控制在40-45℃，然後加入鉑化合物和矽烷偶聯劑，攪拌均勻，冷卻至室溫，出釜得到增粘劑。一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料一步法製備方法，步驟如下：(1)將聚丙烯短纖維、碳酸鉀晶須、滑石粉、碳化矽和協效劑送入轉鼓中進行混合攪拌，同時將轉鼓加溫至80-120℃，時間在40分鐘，壓力在150-200Mpa，取出得到混合料；(2)將尼龍6T和鄰苯二甲酸二辛酯混合，通過單螺杆擠出機塑化後通過口模輸送到高溫熔體反應釜，加入混合料、DOPO、抗氧劑、相容劑、三嗪成炭劑、成核劑、增粘劑和微晶蠟，保持釜溫在235～240℃、壓力2.0～2.5MPa條件下，得到混合熔體；(3)將混合熔體送入到浸漬機頭，浸漬機頭的溫度設定為280-360℃，將長玻纖通過浸漬機頭模孔，浸漬後，將其牽引出浸漬機頭，冷卻、切粒，得到8-15mm長的增強耐高溫PA6T複合材料。實施例2一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料，由以下重量的組分製成：尼龍6T60kg、長玻纖20kg、DOPO18kg、抗氧劑0.5kg、相容劑10kg、三嗪成炭劑3kg、協效劑5kg、聚丙烯短纖維3kg、碳酸鉀晶須1kg、滑石粉2kg、碳化矽3kg、成核劑0.5kg、增粘劑4kg、微晶蠟0.5kg、鄰苯二甲酸二辛酯3kg。所述的協效劑選用季磷鹽插層改性蒙脫土。所述的抗氧劑選用抗氧劑1098。所述的三嗪成炭劑選用CFA三嗪成炭劑。所述的成核劑選用聚乙烯基環矽烷。上述增粘劑是由以下重量的組分製成：乙二醇80g、鉑化合物2g、矽烷偶聯劑2g、苯甲酸鈉鹽2g、瀝青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、蟲膠樹脂4g、微晶蠟2g、納米級電氣石粉體3g、純丙乳液5g；該增粘劑專門針對再生PA6熔體進行配置，增粘速度快，效果好。上述增粘劑的製備方法如下：(1)按上述配方量稱取各組分，首先將乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反應釜中，加熱至50-60℃，於轉速120-135轉/分鐘，連續攪拌5-10分鐘，製得溶液a待用；(2)將苯甲酸鈉鹽、瀝青、蟲膠樹脂、微晶蠟及納米級電氣石粉體加入到溶液a中，邊攪拌邊加熱，至溫度達到80-90℃保溫2小時，製得溶液b待用；上述攪拌速度控制在90-110轉/分鐘。(3)將純丙乳液投入溶液b中，攪拌均勻，攪拌速度保持在1200轉/分鐘左右，攪拌30分鐘，製得溶液c待用；(4)將溶液c的溫度控制在40-45℃，然後加入鉑化合物和矽烷偶聯劑，攪拌均勻，冷卻至室溫，出釜得到增粘劑。一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料一步法製備方法，步驟如下：(1)將聚丙烯短纖維、碳酸鉀晶須、滑石粉、碳化矽和協效劑送入轉鼓中進行混合攪拌，同時將轉鼓加溫至80-120℃，時間在40分鐘，壓力在150-200Mpa，取出得到混合料；(2)將尼龍6T和鄰苯二甲酸二辛酯混合，通過單螺杆擠出機塑化後通過口模輸送到高溫熔體反應釜，加入混合料、DOPO、抗氧劑、相容劑、三嗪成炭劑、成核劑、增粘劑和微晶蠟，保持釜溫在235～240℃、壓力2.0～2.5MPa條件下，得到混合熔體；(3)將混合熔體送入到浸漬機頭，浸漬機頭的溫度設定為280-360℃，將長玻纖通過浸漬機頭模孔，浸漬後，將其牽引出浸漬機頭，冷卻、切粒，得到8-15mm長的增強耐高溫PA6T複合材料。實施例3一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料，由以下重量的組分製成：尼龍6T30kg、長玻纖40kg、DOPO13kg、抗氧劑1kg、相容劑5kg、三嗪成炭劑5kg、協效劑1kg、聚丙烯短纖維5kg、碳酸鉀晶須0.5kg、滑石粉4kg、碳化矽1kg、成核劑1kg、增粘劑1kg、微晶蠟1kg、鄰苯二甲酸二辛酯1kg。所述的協效劑選用季磷鹽插層改性蒙脫土。所述的抗氧劑選用抗氧劑168。所述的三嗪成炭劑選用CFA三嗪成炭劑。所述的成核劑選用聚丙烷。上述增粘劑是由以下重量的組分製成：乙二醇80g、鉑化合物2g、矽烷偶聯劑2g、苯甲酸鈉鹽2g、瀝青5g、丙烯酸正丁酯3g、十二烷基硫醇3g、蟲膠樹脂4g、微晶蠟2g、納米級電氣石粉體3g、純丙乳液5g；該增粘劑專門針對再生PA6熔體進行配置，增粘速度快，效果好。上述增粘劑的製備方法如下：(1)按上述配方量稱取各組分，首先將乙二醇、丙烯酸正丁酯及十二烷基硫醇投入反應釜中，加熱至50-60℃，於轉速120-135轉/分鐘，連續攪拌5-10分鐘，製得溶液a待用；(2)將苯甲酸鈉鹽、瀝青、蟲膠樹脂、微晶蠟及納米級電氣石粉體加入到溶液a中，邊攪拌邊加熱，至溫度達到80-90℃保溫2小時，製得溶液b待用；上述攪拌速度控制在90-110轉/分鐘。(3)將純丙乳液投入溶液b中，攪拌均勻，攪拌速度保持在1200轉/分鐘左右，攪拌30分鐘，製得溶液c待用；(4)將溶液c的溫度控制在40-45℃，然後加入鉑化合物和矽烷偶聯劑，攪拌均勻，冷卻至室溫，出釜得到增粘劑。一種無滷阻燃長玻纖增強耐高溫PA6T複合材料一步法製備方法，步驟如下：(1)將聚丙烯短纖維、碳酸鉀晶須、滑石粉、碳化矽和協效劑送入轉鼓中進行混合攪拌，同時將轉鼓加溫至80-120℃，時間在40分鐘，壓力在150-200Mpa，取出得到混合料；(2)將尼龍6T和鄰苯二甲酸二辛酯混合，通過單螺杆擠出機塑化後通過口模輸送到高溫熔體反應釜，加入混合料、DOPO、抗氧劑、相容劑、三嗪成炭劑、成核劑、增粘劑和微晶蠟，保持釜溫在235～240℃、壓力2.0～2.5MPa條件下，得到混合熔體；(3)將混合熔體送入到浸漬機頭，浸漬機頭的溫度設定為280-360℃，將長玻纖通過浸漬機頭模孔，浸漬後，將其牽引出浸漬機頭，冷卻、切粒，得到8-15mm長的增強耐高溫PA6T複合材料。對實施例1-實施例3所得產品，採用ASTM標準對其綜合力學性能和阻燃性能進行檢測，包括拉伸強度、彎曲強度、彎曲模量、Izod缺口衝擊強度和熱變形溫度。測試結果見下表1。表1測試項目測試方法實施例1實施例2實施例3阻燃性能(UL-94-1.6mm)UL-94V-0V-0V-0拉伸強度(MPa)ASTMD638187190185彎曲強度(MPa)ASTMD790210190195彎曲模量(MPa)ASTMD790251034003150Izod缺口衝擊強度(J/m)ASTMD256370350290熱變形溫度(℃)ASTMD648270266280以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp