在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度中間過渡層的方法
2023-05-24 23:39:06
專利名稱：在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度中間過渡層的方法
技術領域：
本發明涉及在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度過渡變化的金剛石-硬質合金中間過渡層的技術，特別涉及採用液相沉澱乾粉吸附法在硬質合金鑽頭工作表面按成份梯度變化，分層製備金剛石-硬質合金複合梯度過渡層技術。
背景技術：
鑲齒牙輪鑽頭上的金剛石-硬質合金是由金剛石微粉摻雜其他強化物質原料組裝在硬質合金齒基體上，通過高溫高壓方法合成的金剛石鍵合為主的均勻聚晶金剛石(PCD)，同時實現金剛石層與基體硬質合金冶金結合的複合齒。
由於PCD的彈性模量、熱膨脹係數與基體的硬質合金相差較大，經過高溫高壓的製備過程在界面處存在高達1.5Gpa左右的殘餘應力，極大降低複合齒的抗衝擊性。統計表明，在深井施工的過程中，PCD鑽頭的失效率高達三分之一的情況是由於抗衝擊性能差異而導致金剛石層從基體上脫落，因此降低殘餘應力，提高抗衝擊性對延長鑽頭壽命，提高鑽進效率是有意義的，採用複合過渡層技術使聚晶金剛石層成份依次變化，物理性能也逐漸變化，這樣可以達到降低部分殘餘應力，提高複合齒抗衝擊性的目的。
複合齒的中間過渡層製備，通常採用粉末平鋪法，但該法僅適合結構簡單的平面齒表面，在較為複雜的鑽頭表面製備成份梯度變化的過渡層，僅在美國、俄羅斯的專利技術中有所介紹，他們一般採用高強有機粘結劑將所需材料製備成可塑性變形的帶材，經反覆碾壓，增加緻密性後，修正成適合複雜形狀硬質合金鑽頭表面形狀，最後組裝而成。採用該法需要修正帶材形狀，用於軸對稱的球形齒較為合適，而對於較為複雜或特殊的形狀，易在帶材結合處產生重複摺疊、厚度不均、帶材需要高的柔韌性才易摺疊，從而需要加入較多量的有機物添加劑，一般高於20％，高含量有機物添加劑易於高殘留，並可能對複合齒性能有所影響。
發明內容
本發明的目的是提供一種適合於在楔形或更複雜形狀的硬質合金鑽頭工作表面，製備具有成份梯度變化的金剛石-硬質合金層的方法。
本發明的中間過渡層製備工藝採用梯度層分層製備，最外層原料採用團聚粉末壓實，中間過渡層則利用懸浮液粉漿澆注工藝自然沉降形成，即是通過在粉末原料中摻加低於重量5％的有機粘結劑，經混勻和複合組成的耐磨乾粉層，與單層成份梯度過渡的複合懸浮液粉料層，經二步法製備工藝，相互吸附擴散，滲透而實現。
為實現本發明目的，提出一種在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度中間過渡層的方法步驟是1〕、在鑽頭工作表面鉬包套陰模內，採用金剛石粉與鈷粉加粘結劑均勻混合製備的複合團聚粉末並幹壓出凹陰模鑽頭工作面狀印痕，將該有印痕的乾粉末模連同鉬包套陰模一起在真空下乾燥，形成與鑽頭工作表面形狀吻合的最外層耐磨層；2〕、按設計的中間過渡層單層成份配比稱取金剛石粉、WC粉、鈷粉或鉬粉、鈦粉及稀土材料微粉混合後，用含粘結劑的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液製成含水量35％～70％懸浮液，將該懸浮液注入(1)步的有印痕的乾粉末模內，在重力作用下自然沉降吸附在最外層(耐磨層)內壁，經乾燥後，壓入鑽頭，即製備成鑽頭工作表面成份梯度過渡層，如果需要多層過渡層，再取出鑽頭按前敘方法依次進行，裝配好的鑽頭工件經過真空或氫氣下700℃內退火處理，然後經PCD高溫高壓處理，即完成成份梯度變化的中間過渡層製備。
上述的金剛石粉與鈷粉的團聚粉末是5～20微米金剛石微粉和0.1～2微米金屬鈷微粉與粘結劑，按常規方法團聚成的粒徑100～400微米的顆粒，顆粒含水量為重量5％～10％。
上述的金剛石粉-炭化鎢粉-鈷粉或鉬粉、鈦粉及所需稀土材料微粉混合製成的含水量35％～70％的懸浮液，是按公知方法淨化處理過的粒徑0.5～2微米金剛石微粉、0.1～1.5微米的炭化鎢微粉及0.1～1.5微米的金屬鈷微粉、金屬鉬微粉、金屬鈦微粉及所需的稀土材料微粉，與摻加有可溶性澱粉及試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液而製成的含水量35％～70％的懸浮液。
所述的粘結劑為含重量0.1～％～2％可溶性澱粉和重量0.2％～3％試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇的水溶液。
本製備方法的具體操作步驟如下一、耐磨層製備a、將耐磨層所需乾粉原料按公知方式潔淨處理，混勻；b、加入前述的粘結劑，將乾粉按通用方式製備成含水重量5％～10％團聚顆粒，顆粒粒度100～400微米；c、將b團聚顆粒置於預先製備好的具有楔形或複雜形狀鑽頭工作面外部形狀的鉬陰模內，輕振平，料平面在陰模上沿鑽頭工作面刻容線內，另取一製備好的比實際鑽頭工作面體積小10％左右的外形陽模，置於鉬陰模乾粉內，加縱壓後，取出陽模，即在鉬模內形成凹陰痕乾粉模；d、將凹陰痕模連鉬模一起置於真空乾燥箱內，於溫度80℃，抽真空乾燥1小時，降溫後備用。
二、成份梯度變化各單層製備工藝步驟a、將成份梯度變化各單層所需原料按公知工藝潔淨處理，按各單層成份所需稱量，分別按層分類製備成含水重量35％～70％的均勻懸浮液；b、將各單層均勻懸浮液注入(一d)的凹陰痕乾粉模內，每層單模懸浮液注入量與乾粉模沿平齊c、將已注完懸浮液漿的乾粉模連鉬外殼一起置於真空乾燥箱內，抽真空，於溫度80℃條件下烘乾水份；d、二a、二b工藝，至凹印痕內製備完畢所需層數懸浮液幹膜，e、將已按公知工藝潔淨的所需楔形或有複雜形狀工作面的，與各鉬外殼配套的硬質合金鑽頭，置入已製備完過渡層膜的凹印痕膜工作腔內，加以縱壓，使工作鑽頭進入工作面，至此，具有梯度結構過渡層的鑽頭工件裝配完畢。
三、後續處理工藝及步驟將裝配完成的工件置於真空乾燥箱內，抽真空，按1℃/分鐘速率隨爐升溫到80℃，再以0.5℃/分鐘速率升溫到250℃，保溫0.5h，冷卻，取出樣品放入真空氫氣爐內，在10-2～10-4Pa真空條件下，從室溫到300℃以2℃/分鐘升溫，保溫1小時，再以5℃/分鐘升溫到600℃，保溫1小時，然後以5℃/分鐘升溫到700℃，通入氫氣，保溫1小時，關氫氣抽真空，保溫20分鐘，以5℃/分鐘冷卻降溫後取出備用。
本發明中的中間過渡層是採用懸浮液粉漿澆注工藝自然沉降及吸附工藝形成的，為防止混合均勻的粉末金剛石、WC、Co因為沉降速度不同而導致不均勻，破壞預期梯度結構的形成，我們通過適當的工藝操作調節中間過渡層成份分布。為保證中間過渡層漿料沉降後成份均勻，一方面，提高漿料的粘稠度，增大顆粒間相互作用及相關性，保證粉料作為一整體同時沉降吸附；另一方面，通過顆粒的尺度控制，進一步控制顆粒的沉降速度，懸浮液漿料的粘稠度不能無限制增大，否則不利於沉降。
本發明的中間過渡層組裝工藝能適用於楔形及其它特殊形狀鑽頭，只要認真操作，分次稱量合格，那麼成型的合格率可在90％以上。相比其它中間層裝配工藝，本方法在保持成型的穩定性、一致性及易操作和可控制性方面具有優勢，可以增加中間過渡層數，適合大規模生產。
圖1是中間過渡層裝配示意圖，圖中1為耐磨層，2為中間層懸浮料，3為鉬包套陰模。
圖2是實施例1製備完成的梯度楔形複合齒的剖面圖，圖中外層是金屬鉬套，中間黑色的是成份梯度變化的聚晶金剛石層，內層為硬質合金基體。聚晶金剛石增強層的厚度從齒頂部均勻對稱地覆蓋，與基體緊密結合，由於楔形齒的工作面是其頂部周圍，因而增強層的這種厚度分布是符合其工作原理的。
圖3是實施例1硬質合金基體與過渡層界面處SEM形貌，由圖可見界面並非光滑，這是由於過渡層中的WC團聚並與基體冶金結合形成起伏，基體表面起伏增大了硬質合金與過渡層(增強層)的接觸面積，可以提高結合力，界面灰色的部分為富集於界面的Co，它幾乎將過渡增強層與基體隔斷，這顯然會降低過渡增強層與基體的結合力，並對聚晶金剛石的熱穩定造成危害。
圖4是實施例1中間過渡層SEM形貌，由圖可見中間過渡層由白色的團聚WC-Co顆粒與黑色的金剛石顆粒組成。
圖5是實施例1最外層耐磨層的SEM形貌，由圖可見最外層幾乎完全由金剛石顆粒組成。
具體實施例方式
實施例1梯度楔形複合齒的製備，其製備工藝分原料預處理、有機粘結劑的配製、耐磨層的成份和裝配、中間過渡層的成份和裝配、真空退火處理、PCD高溫高壓燒結六個部分。以製備金剛石增強層(包括中間過渡層)平均厚度約為0.3mm為例，給出各層原料成份。
一、原料的預處理1、粒徑5～20μm金剛石粉，用王水溶液化學法清洗，晾乾備用；2、取粒徑0.1～2微米鈷粉，在H2條件下700℃處理1小時後備用。
3、取粒徑0.1～2微米WC粉，在氫氣條件下700℃處理1小時備用。
二、有機粘結劑溶液的配製取蒸餾水300ml，加入可溶性澱粉1g(分析純，上海化學試劑公司)，聚乙烯醇4g(純度＞90.2％，重慶化學試劑公司)，在水熱條件下(100℃)攪拌將溶液混合均勻，使溶液內無明顯殘留固體聚乙烯醇，得到粘結劑200ml，冷卻備用。
三、耐磨層的成份和裝配1、原料混合及乾燥取預處理好的金剛石微粉0.3g、鈷粉0.02g，放入研缽內幹混勻，然後加入粘結劑溶液0.2～0.3ml，再加入蒸餾水約0.4ml，共混研磨後，在真空乾燥箱內80℃乾燥2～4小時。乾燥後團聚顆粒乾粉含水量約8％。
2、耐磨層的裝配將1的團聚顆粒乾粉取一份放在備好的鉬杯內，表面震平，以小楔形鑽齒為陽模，對鉬杯內的混合粉加縱壓，使鉬杯內乾粉成凹模狀楔形，取出陽模。加工時，凹模應平整，內面無破損，凹型粉上沿在鉬杯內1/2處。將鉬杯放在乾燥箱內，80℃內乾燥1～4小時，耐磨層加工完畢。
四、中間過渡層的成份和裝配1、原料混合金剛石粉0.15克，碳化鎢粉0.1克，鈷粉0.02克，10份總量2.7克的過渡層粉料加入瑪瑙研缽內幹混勻，加入粘結劑1～2ml，蒸餾水適量，混合成均勻懸浮狀液體。
2、裝配及乾燥用吸管將懸浮狀液體吸出，均勻加入已乾燥好的凹型鉬杯的乾燥耐磨層內。液面應稍高於耐磨層邊緣最高處。然後把鉬杯置於真空乾燥箱80℃乾燥2小時，如果需要多層中間過渡層，則重複多次澆注沉澱吸附過渡層工藝，最後將備好的楔形齒直接加入鉬杯內加壓平整，裝配完畢。
五、真空退火處理裝配好的樣品置入真空乾燥箱內，按1℃/min由室溫升到80℃，，再以0.5℃/min升溫到250℃，保溫半小時後冷卻。
樣品放入真空加熱爐內，在10-2～10-4Pa抽真空條件下，從室溫到300℃以2℃/min升溫，保溫1小時。再以5℃/min升溫到600℃，保溫1小時。然後以5℃/min升溫到700℃後通入氫氣，保溫1小時。最後關氫氣抽真空，保溫20分鐘，以5℃/min冷卻降溫後取出。
六、高溫高壓燒結將已裝配梯渡層與基體在50Kbar、1600℃下保持大約20min，即在硬質合金基體上形成成份過渡的梯度PCD層，完成梯度PCD增強楔形複合齒的製備。在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度過渡中間過渡層方法所預製的工件，其PCD高溫高壓工藝條件與一般PCD燒結工藝條件是大不一樣的，為得到較理想的PCD結果，必須調整新的PCD燒結工藝。
製得的梯度楔形齒鑽頭剖面圖如圖2，硬質合金基體與過渡層界面處SEM形貌見圖3，中間過渡層的SEM形貌見圖4，最外層耐磨層SEM形貌見圖5。
權利要求
1.一種在楔形或複雜形狀鑽頭工作表面製備成份梯度中間過渡層的方法，其特徵在於方法步驟是1〕、在鑽頭工作表面的鉬包套陰模內，採用金剛石粉與鈷粉加粘結劑均勻混合製備的複合團聚粉末並幹壓出凹陰模鑽頭工作面狀印痕，將該有印痕的乾粉末模連同鉬包套陰模一起在真空下乾燥，形成與鑽頭工作表面形狀吻合的最外層耐磨層；2〕、按設計的中間過渡層單層成份配比，稱取金剛石粉、WC粉、鈷粉或鉬粉、鈦粉及稀土材料微粉，混合後，用含粘結劑的蒸餾水或去離子水或乙醇水溶液製成含水量35％～70％懸浮液，將該懸浮液注入(1)步的有印痕的乾粉末模內，在重力作用下自然沉降吸附在最外層內壁，經乾燥後，壓入鑽頭，即製備成鑽頭工作表面成份梯度過渡層，如果需要多層過渡層，再取出鑽頭按前敘方法依次進行，裝配好的鑽頭工件經過真空或氫氣下700℃內退火處理，然後經PCD高溫高壓處理，即完成成份梯度變化的中間過渡層製備。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的金剛石粉與鈷粉的團聚粉末是5～20微米金剛石微粉和0.1～2微米金屬鈷微粉及粘結劑，按常規方法團聚成的粒徑100～400微米的顆粒，顆粒含水量為重量5％～10％。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於所述的粘結劑為含重量0.1～％～2％可溶性澱粉和重量0.2％～3％試劑聚乙烯醇的蒸餾水或去離子水或乙醇的水溶液。
全文摘要
本發明採用直接在楔形或複雜形狀硬質合金鑽頭PCD加工件的鉬包套內，實行二步操作工藝製備出具有成份梯度變化中間過渡層，其方法步驟是1、在包套內預先採用耐磨塗層乾粉團聚顆粒壓出具備高吸水性、常溫強固性、有一定耐水性的凹印痕陰模；2、在乾粉凹印痕陰模內，分單層多次注入懸浮漿液，經乾燥形成成份梯度變化結構的中間過渡層。以上二步工藝組合，形成成份連續變化，厚度分布合理，形狀吻合齒面的過渡層，採用該工藝製備出的具有中間過渡層的聚晶金剛石增強楔形複合齒，其抗衝擊性大於400焦。
文檔編號B23P5/00GK1433862SQ0311870
公開日2003年8月6日 申請日期2003年2月27日 優先權日2003年2月27日
發明者李力, 董學斌, 潘牧, 鄭安, 肖湘平, 楊李 申請人:武漢理工大學, 江漢石油鑽頭股份有限公司