一種（異丙氧基矽）氯甲烷的製備方法與流程

2023-05-24 19:46:01 1

本發明涉及化學合成技術領域，特別是寡核苷酸領域保護劑的合成，尤其涉及一種（異丙氧基矽）氯甲烷的製備方法。

背景技術：
（異丙氧基矽）氯甲烷具有極好的穩定性的有機矽保護劑，在寡核苷酸的合成時常用來保護RNA鹼基上的2'或3'位上的羥基。目前的合成方法：該合成方法步驟較為繁瑣，且在會產生易汙染環境的含硫的廢棄物，所以不宜工業化。

技術實現要素：
本發明目的就是為了提供一種工藝簡單，經濟的（異丙氧基矽）氯甲烷的製備方法。本發明的技術方案是：將多聚甲醛投入-10～0℃的三異丙基矽醇矽醇中，通入氯化氫氣體進行反應，直至反應結束；然後再向反應體系中加入正己烷，靜置分出水相，取有機相進行減壓精餾，即得（異丙氧基矽）氯甲烷。本發明的反應式如下：該反應在低溫、酸性條件下，以多聚甲醛解聚為甲醛單體，甲醛單體再和HCl、三異丙基矽醇作用，生成（異丙氧基矽）氯甲烷和水。本發明產率高，純度高，工藝簡單，成本低，生產過程中操作簡單，適於工業化生產。另外，本發明所述三異丙基矽醇和多聚甲醛的混合質量比為1:0.16～0.2，優選1:0.18，此比例下可使反應物完全反應。所述多聚甲醛和氯化氫的質量比為1:1.30～1.45，優選1:1.39～1.4，如果低於此比例反應則不能反應徹底，如高於此比例則會造成原料的過度浪費。減壓精餾時，釜內溫度不超過120℃，精餾過程中如果釜內高於120℃，則會造成產物的高溫分解。具體實施方式實施例1（1）在500ml反應瓶中，投入三異丙基矽醇174g，開啟攪拌，降溫到-10～0℃加入31.5g多聚甲醛，通入44gHCl，當多聚甲醛固體消失後，則反應完畢。反應結束後，加水100ml正己烷，分出有機相為(異丙氧基矽)氯甲烷粗品。用上述製得(異丙氧基矽)氯甲烷的粗品投入精餾反應瓶中，控制瓶內溫度為120℃以下，真空減壓精餾，得到(異丙氧基矽)氯甲烷216g，收率為97%，純度大於99%。實施例2（1）在500ml反應瓶中，投入三異丙基矽醇209g，開啟攪拌，降溫到-10～0℃加入38g多聚甲醛，通入53gHCl，當多聚甲醛固體消失後，則反應完畢。反應結束後，加水120ml正己烷，分出有機相為(異丙氧基矽)氯甲烷粗品。用上述製得(異丙氧基矽)氯甲烷的粗品投入精餾反應瓶中，控制瓶內溫度為120℃以下，真空減壓精餾，得到(異丙氧基矽)氯甲烷256g，收率為96%，純度大於99%。