一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法
2023-05-03 21:51:51 1
一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法
【專利摘要】一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，涉及合成樹脂加工製作【技術領域】，其特徵在於：包括環保酚醛樹脂、無鹼玻纖絲、偶聯劑KH-550、滑石粉、脫模劑、顏料、石墨、二氧化矽、工業酒精、矽石灰，通過合成環保酚醛樹脂、混合攪拌、及時注膠三個步驟製作。本發明方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好。
【專利說明】一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法
【技術領域】
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[0001]本發明涉及合成樹脂加工製作【技術領域】，具體涉及一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法。
【背景技術】
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[0002]酚醛樹脂作為三大熱固性樹脂之一，已有百餘年的發展歷史，其顯著的特徵是價格低廉，耐熱、耐燒蝕、阻燃、燃燒時發煙少，隨著電子、機械、交通運輸及國防工業的快速發展，酚醛樹脂及其複合材料也得到了快速發展，但普通酚醛樹脂的弱點在於羥基和亞甲基容易氧化，酚羥基在樹脂合成中一般不參加化學反應，因此酚醛樹脂中存在許多羥基，酚羥基是一個極性基團，容易吸水使酚醛樹脂製品的電性能變差，機械強度低，但酚羥基在熱或者紫外光照射下發生變化，容易生成醌或其它結構，致使材料變色，酚羥基和亞甲基的保護成為酚醛樹脂改性的主要途徑，因此通過對酚醛樹脂進行改性可以提高其耐熱性和抗氧化穩定性。固化後的酚醛樹脂結構中因芳核間只有亞甲基相連接，脆性較大，為了改變它的脆性，需在其中加入增韌組份對其增韌，不同的應用領域會根據具體要求而採用相應的增韌技術和手段，用以滿足自身使用要求，但增韌材料的加入多少都會影響其耐熱性，如何在增韌的同時不降低或者少降低耐熱性，找到中間的平衡點，兼顧韌性和耐高溫性能，擴大其應用領域，對於國防及民用工業、機械、電子、建築、交通等部門的應用有著重要意義。
[0003]傳統酚醛樹脂的合成一般採用苯酚和液體甲醛(液體甲醛的質量分數在37~40% )製備，生產過程中不僅能耗高，勞動效率低，而且在脫水或者乾燥過程中還會產生大量含酚廢水，據統計，每生產一噸熱塑性酚醛樹脂產生廢水500~600kg，每生產一噸熱固性酚醛樹脂會產生600~800kg廢水，生產廠家採取多種方法對含酚廢水進行處理，收到了一定的效果，但仍然不能從根本上解決問題。研究表明，採用不含水的固體甲醛代替液體甲醛水溶液生產酚醛樹脂是可行的，所得樹脂質量比傳統生產方法高，生產過程中無廢水產生，可實現清潔生產，樹脂含水量範圍通過引入水量控制，省去真空脫水的操作。當然使用固體甲醛代替液體甲醛生產酚醛樹脂，因其技術難度大而進展緩慢，我們經過不懈的努力，銳意進取，最終取得了成功。本發明生產的環保酚醛樹脂的性能指標優於常用的氨酚醛和鋇酚醛樹脂，用其製備的複合材料的機械性能和耐熱性優於一般酚醛樹脂基複合材料，對於酚醛樹脂及其複合材料而言，無疑是重要的創新。
【發明內容】
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[0004]本發明所要解決的技術問題在於克服現有的技術缺陷提供一種方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好的一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現:
[0006]一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，其特徵在於:包括以下成分:
[0007]各組分配比以重量分數計如下，
[0008]環保酚醛樹脂80-120
無鹼玻纖絲80-120
偶聯劑KH-5500.5-2
滑石粉0.5-2
脫模劑O 1-1
顏料0.1-1
石墨O, 1-1
二氧化矽0.1-1
工業酒精40-60
石灰0.丄—丄
[0009]所述脫t旲劑為樂瑞固6290 ；
[0010]所述顏料為油黑；
[0011]一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法，包括以下步驟，
[0012]步驟一、合成環保酚醛樹脂:將苯酚:苯胺:固體甲醛=1:0.1~0.2:1.2~1.8mol的配比，操作步驟如下:將80~120g苯酚融化，加入I~5g氧化鎂，攪拌20min，再加入苯胺I~1g,最後加入固體甲醒和助劑20~120g,攪拌,控制溫度在70~105°C,維持反應lh，溫度80°C時計時，反應50min後開始取樣測樹脂的粘度，當樹脂在50°C下塗4#杯粘度達到28~30S時，停止反應，將料溫降至80°C下，加入已溶解好的濃度在10~20%的PVB酒精溶液，攪拌下反應I小時，測定膠化時間在90~120S/150°C時，合格，出料，得到棕色透明的環保酚醛樹脂；
[0013]步驟二、混合攪拌:當合成環保酚醛樹脂製作好過後，將上述配比將各組分在捏合機中混合攪拌lh，自然晾乾或者烘乾，即得耐熱型環保酚醛樹脂及其模塑料；
[0014]步驟三、及時注膠:將上述混合攪拌後的材料放在膠體磨中混合均勻，膠液倒入膠槽，開動上膠機，控制含膠量，烘乾，收卷即得耐熱增韌型環保酚醛樹脂預浸布。
[0015]本發明的有益效果為:酚醛樹脂採固體甲醛代替液體甲醛合成，原料中不含水，沒有工藝廢水，環保節能，增加酚醛的韌性，且所制的複合材料具有流動性好，工藝性優良，可採用快速模壓成型工藝製備絕熱、隔熱高強度複合材料製品。本發明方法合理、配比清晰、游離酚含量低、重量保留率好。
【具體實施方式】
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[0016]為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面進一步闡述本發明。
[0017]一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，其特徵在於:包括以下成分:
[0018]各組分配比以重量分數計如下，
[0019]
【權利要求】
1.一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，其特徵在於:包括以下成分: 各組分配比以重量分數計如下，環保酚醛樹脂80-120無鹼玻纖絲80-120偶聯劑KH-550O, 5-2滑石粉0.5-2脫模劑0.1-1顏料0.1-1石墨0.1-1二氧化矽0.1-1工業酒精40-h0矽石灰0.1-1c
2.一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟， 步驟一、合成環保酚 醛樹脂:將苯酚:苯胺:固體甲醛=1:0.1~0.2:1.2~1.8mol的配比，操作步驟如下:將80~120g苯酚融化，加入I~5g氧化鎂，攪拌20min，再加入苯胺I~10g，最後加入固體甲醛和助劑20~120g，攪拌，控制溫度在70~105°C，維持反應lh，溫度80°C時計時，反應50min後開始取樣測樹脂的粘度，當樹脂在50°C下塗4#杯粘度達到28~30S時，停止反應，將料溫降至80°C下，加入已溶解好的濃度在10~20%的PVB酒精溶液，攪拌下反應I小時，測定膠化時間在90~120S/150°C時，合格，出料，得到棕色透明的環保酚醛樹脂； 步驟二、混合攪拌:當合成環保酚醛樹脂製作好過後，將上述配比將各組分在捏合機中混合攪拌lh，自然晾乾或者烘乾，即得耐熱型環保酚醛樹脂及其模塑料； 步驟三、及時注膠:將上述混合攪拌後的材料放在膠體磨中混合均勻，膠液倒入膠槽，開動上膠機，控制含膠量，烘乾，收卷即得耐熱增韌型環保酚醛樹脂預浸布。
3.根據權利要求1所述的一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，其特徵在於:所述脫模劑為樂瑞固6290。
4.根據權利要求1所述的一種耐熱型環保酚醛樹脂及其複合材料，其特徵在於:所述顏料為油黑。
【文檔編號】C08K3/36GK104164050SQ201410330913
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月11日 優先權日:2014年7月11日
【發明者】陳士年, 陳樹, 陳瑞 申請人:蚌埠市天宇高溫樹脂材料有限公司