一種螺環酚醛樹脂的製備方法與流程

2023-05-03 21:59:26

本發明涉及材料合成方法，具體的是一種螺環酚醛樹脂的製備方法。

背景技術：

酚醛樹脂是由酚基化合物和醛類化合物縮聚合成的聚合物，由於原料價格低廉，酚醛樹脂通過改性可得到電絕緣性能、耐熱性能、高燃點、隔音等不同性能的複合材料，故其在汽車、電子、建材等相關領域得到了廣泛的關注與應用。未改性的酚醛樹脂中的酚羥基和亞甲基容易氧化，致使純的酚醛樹脂耐衝擊性能較差，因此通常情況下，需要將酚醛樹脂改性以增強其韌性才能應用於實際生產和生活中。

螺［４，５］三烯酮類衍生物具有穩定的剛性結構，廣泛應用於功能材料的領域中。據報導，滷代螺環［４，５］三烯酮衍生物的Ｃ－３位上的取代基通過進一步的接枝反應，可以得到性能各異的強度極佳的材料。故本研究採取在３－溴－螺［４，５］三烯酮的Ｃ－３位上接枝聚合度較低的酚醛樹脂，從而生成一種螺環結構的酚醛樹脂材料。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題在於提供一種螺環酚醛樹脂的製備方法，提供一種新的合成方法。

本發明採用的合成方法，包括如下步驟：

將0.1mol熔融態的苯酚、60mL乙醇（質量分數30％）8.0mL NaOH 溶液（質量分數５％）依次加入到圓底燒瓶中，水浴50℃條件下反應2h後加入甲苯和丁酮的混合溶劑（體積比1:1.2）20.0ｍＬ攪拌均勻，緩慢升溫恆定至80℃,向體系中滴加10.0ｍＬ３－溴－螺［４，５］－三烯酮，滴入速度為0.5mL/min，加入 反應促進劑二月桂酸二丁基錫（質量分數５％，溶劑為二氯甲烷），氮氣保護條件下升溫至９０℃下反應４ｈ後冷卻至室溫，氨水調節ｐＨ=7.8，減壓蒸除液體得螺環酚醛樹脂黏稠液，向螺環酚醛樹脂黏稠液中加入苯甲基磺酸鈉，在真空乾燥箱中，以0.1MPa真空處理２ｈ，將緻密的混合物倒入預熱的模具中，預固化２ｈ，置於８０℃壓片機上加壓固化製得螺環類酚醛樹脂。

本發明的有益效果是：合成工藝簡單，反應條件溫和，生產成本較低，可重複性好。

具體實施方式

以下結合實例進一步說明本發明的內容，由技術常識可知，本發明也可通過其它 的不脫離本發明技術特徵的方案來描述，因此所有在本發明範圍內或等同本發明範圍內的 改變均被本發明包含。

實施例：

將0.1mol熔融態的苯酚、60mL乙醇（質量分數30％）8.0mL NaOH 溶液（質量分數５％）依次加入到圓底燒瓶中，水浴50℃條件下反應2h後加入甲苯和丁酮的混合溶劑（體積比1:1.2）20.0ｍＬ攪拌均勻，緩慢升溫恆定至80℃,向體系中滴加10.0ｍＬ３－溴－螺［４，５］－三烯酮，滴入速度為0.5mL/min，加入 反應促進劑二月桂酸二丁基錫（質量分數５％，溶劑為二氯甲烷），氮氣保護條件下升溫至９０℃下反應４ｈ後冷卻至室溫，氨水調節ｐＨ=7.8，減壓蒸除液體得螺環酚醛樹脂黏稠液，向螺環酚醛樹脂黏稠液中加入苯甲基磺酸鈉，在真空乾燥箱中，以0.1MPa真空處理２ｈ，將緻密的混合物倒入120℃的模具中固化２ｈ，置於８０℃壓片機上加壓固化製得螺環類酚醛樹脂。

對螺環酚醛樹脂材料進行性能測試，得到其耐熱性能較為優良，電絕緣性能明顯優於未改性酚醛樹脂材料的電絕緣性能，並對一定頻率範圍內的聲音具有較為優良的隔音效果。綜上所述，本發明製備的螺環酚醛樹脂材料是一種在耐熱、電絕緣、隔音方面具有一定效用功能的改性材料，因其功能的多樣性，螺環酚醛樹脂材料在市場上的應用前景將十分廣闊。