δ-欖香烯的含量測定方法

2023-05-03 17:07:01

專利名稱：δ-欖香烯的含量測定方法
技術領域：
本發明屬於藥物分析技術領域，具體涉及一種δ-欖香烯的含量測定方法，尤其涉及一種藥物中S-欖香烯的含量測定方法。
背景技術：
欖香烯是莪朮油中的有效成分,含δ -欖香烯、β -欖香烯、Y -欖香烯三種同分異構體，為國家二類抗癌新藥，其以明顯的抗癌效果和較低的毒副作用已被廣泛認可。在生產過程中，要對欖香烯的三種成分進行含量測定，但是欖香烯中成分含量的測定在現有方法上，只能對β-欖香烯進行定量分析。S-欖香烯是欖香烯的主要成分之一，其在藥物中的含量測定方法尚未見報導。由於一直沒有S-欖香烯含量檢測的方法，使δ-欖香烯的含量一直處於折算階段。

發明內容
本發明的目的是提供一種可用於準確可靠地檢測δ -欖香烯含量的方法。具體而言，本發明δ -欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟(I) δ-欖香烯對照品溶液的配製精密稱量δ-欖香烯對照品，置於容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然後溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配製濃度為0.5飛.Omg/ml，內標物的配製濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)採用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ -欖香烯對照品溶液進行分析使用的毛細管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結束溫度18(T230°C、進樣口和檢測器溫度21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數按主成分計算不低於100000 ；(3)校正因子F的計算採用如下公式計算校正因子F :
權利要求
1.一種S-欖香烯的含量測定方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)S-欖香烯對照品溶液的配製精密稱量S-欖香烯對照品，置於容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然後溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S-欖香烯的配製濃度為0.5飛.Omg/ml，內標物的配製濃度為1.2 6. Omg/ml ；(2)採用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析使用的毛細管柱為直徑O. 32mm、長3(T60m、膜厚O. 25 μ m的PEG-20M毛細管柱，色譜條件為起始溫度8(Tl20°C、升溫速度1 5°C /分、結束溫度18(T230°C、進樣口和檢測器溫度 21(T260°C、分流比1:10 1 :100、理論板數按主成分計算不低於100000 ；(3)校正因子F的計算採用如下公式計算校正因子F As/CsAr/Cr式中，As為內標物的峰面積 Ak為對照品的峰面積 Cs為內標物的濃度 Ce為對照品的濃度；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配製精密稱量適量的S-欖香烯待測試樣，置於容量瓶中，再向容量瓶中加入內標物，然後溶媒加至刻度，搖勻備用，其中S -欖香烯的配製濃度為O. 5^5. Omg/ml,內標物的配製濃度為1. 2 6. Omg/ml ；(5)待測試樣中δ-欖香烯的含量測定按上述步驟(2)的方法進行毛細管氣相色譜分析，並採用如下公式計算試樣溶液中 δ -欖香烯的濃度Cx FAxAs/Cs式中，F為校正因子 As為內標物的峰面積 Ax為待測試樣的峰面積 Cs為內標物的濃度 Cx為待測試樣的濃度。
2.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於，所述內標物為苯甲醛或正己醇。
3.根據權利要求1所述的含量測定方法，其特徵在於，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的含量測定方法，其特徵在於，色譜條件為起始溫度120°C、升溫速度2V /分、結束溫度200°C、進樣口和檢測器溫度230°C。
全文摘要
本發明提供了一種δ-欖香烯的含量測定方法，包括如下步驟(1)δ-欖香烯對照品溶液的配製；(2)採用毛細管氣相色譜法，通過程序升溫對δ-欖香烯對照品溶液進行分析；(3)採用內標物進行校正因子的計算；(4)δ-欖香烯試樣溶液的配製；(5)按步驟(2)的方法進行毛細管氣相色譜分析，計算出試樣溶液中δ-欖香烯的含量Cx。本發明能夠準確可靠地檢測試樣中的δ-欖香烯含量，為藥物中δ-欖香烯的定量分析提供了有力保障。
文檔編號G01N30/88GK102998409SQ20121055474
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月19日 優先權日2012年12月19日
發明者戴堅, 王若研, 史躍滿, 李建, 趙志亮, 付冉 申請人:石藥集團遠大(大連)製藥有限公司