一種硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法與流程

2023-05-04 00:15:36 1

本發明涉及到冶金及材料技術領域，特別是硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法。

背景技術：

目前，國內外鉭鈮企業均採用高濃氫氟酸(60-70％)或者高濃氫氟酸-濃硫酸混合酸在90-110℃來分解鉭鈮礦石。在這種極端條件下，每噸鉭鈮礦石約消耗氫氟酸4噸，若分解較低品位鉭鈮礦石耗酸量則達到6-8噸。分解後的殘餘氫氟酸進入廢液中，廢液經生石灰中和處理後產生10-15噸含氟石殘渣。由於氫氟酸易揮發，酸解過程中，約10％氫氟酸以含氟廢氣的形式揮發，大量的含氟廢渣和廢氣的產生對生態環境造成了嚴重汙染，並且回收率低。

綜上所述，現有的分解鉭鈮礦石方法存在含氟廢渣和廢氣的產生對生態環境造成了嚴重汙染，並且回收率低的問題。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法，旨在解決現在的鉭鈮礦中存在的在常壓下難以分解的偏鈮酸鹽，並且在處理過程中容易造成環境汙染、回收率低的問題。

本發明是這樣實現的，一種硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法，所述硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法：先向高壓釜中加入一定量的偏鈮酸鉀，然後加入濃度為4～8mol/L硫酸作為轉化介質，使其液固比達到3:1～5:1，調整壓強至1.5～2.5MPa，反應溫度至150～300℃後，反應1.5～3小時。

進一步，轉化介質為5～7mol/L硫酸。

進一步，加壓體系為1.6～2.4MPa。

進一步，反應溫度為160～260℃。

本發明具有的優點和積極效果是：本發明加壓浸出礦漿經過過濾、酸洗後，鉭的加壓浸出率達到90％以上、鈮的加壓浸出率達到95％以上。本發明實現了鉭鈮礦的高效綠色加壓浸出，極大地提高了鉭鈮資源利用率，並且從源頭上消除了氟汙染，工藝流程簡單；實現了鉭鈮礦的高效綠色加壓浸出，極大地提高了鉭鈮資源利用率，並且從源頭上消除了氟汙染，使環境得到了保護，工藝流程簡單。

附圖說明

圖1是本發明實施例提供的硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定本發明。

下面結合附圖對本發明的應用原理作詳細的描述。

如圖1所示，本發明實施例提供的硫酸體系偏鈮酸鉀加壓轉化方法包括以下步驟：

S101：先向高壓釜中加入一定量的偏鈮酸鉀；

S102：然後加入濃度為4～8mol/L硫酸作為轉化介質，使其液固比達到3:1～5:1，調整壓強至1.5～2.5MPa，反應溫度至150～300℃後，反應1.5～3小時。

下面結合實施例對本發明的應用原理作進一步的描述。

實施例1

將10g偏鈮酸鉀加入到30ml 6mol/L硫酸中，在反應溫度為200℃，壓強為2MPa的條件下轉化2h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

實施例2

將10g偏鈮酸鉀加入到40ml 5mol/L硫酸中，在反應溫度為220℃，壓強為1.5MPa的條件下轉化1.8h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

實施例3

將10g偏鈮酸鉀加入到50ml 5.5mol/L硫酸中，在反應溫度為180℃，壓強為1.5MPa的條件下轉化1.5h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

實施例4

將10g偏鈮酸鉀加入到45ml 7mol/L硫酸中，在反應溫度為240℃，壓強為2MPa的條件下轉化1.8h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

實施例5

將10g偏鈮酸鉀加入到65ml 4mol/L硫酸中，在反應溫度為250℃，壓強為2.2MPa的條件下轉化1.5h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

實施例6

將10g偏鈮酸鉀加入到70ml 4mol/L硫酸中，在反應溫度為160℃，壓強為2MPa的條件下轉化2.3h。經分析，偏鈮酸鉀的轉化率達到99％以上。

本發明加壓浸出礦漿經過過濾、酸洗後，鉭的加壓浸出率達到90％以上、鈮的加壓浸出率達到95％以上。本發明實現了鉭鈮礦的高效綠色加壓浸出，極大地提高了鉭鈮資源利用率，並且從源頭上消除了氟汙染，工藝流程簡單。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。