一種測定海帶中碘含量的方法

2023-05-03 14:29:01 3

專利名稱：一種測定海帶中碘含量的方法
技術領域：
本發明涉及海帶中碘的測定，具體地說是一種分光光度法直接測定海帶中碘含量 的方法。
背景技術：
目前我國衛生部標準SC/T 3010-2001《海帶碘含量的測定》採用的是溴水氧化 法，即在酸性溶液中碘離子經溴氧化為碘酸根，再加碘化鉀析出碘，而後用硫代硫酸鈉標準 溶液滴定，測定碘離子含量。這種方法需消除過量氧化劑，否則將對結果數據產生影響，使 試驗數據不準確；另外，由於此法使用飽和溴水，對人體的危害和化驗室環境的汙染較為嚴重。本發明嘗試通過測定三氯甲烷中的碘在510nm處的吸收，直接測定了海帶中的碘 含量，取得了較好的效果。

發明內容
本發明提供了一種快速、簡單的測定海帶中碘含量的方法。為實現上述目的，本發明採用的技術方案如下海帶中的碘在鹼性條件下高溫消化，其中的碘轉化為碘化物，碘化物在的酸 性介質中被重鉻酸鉀氧化，析出的游離的碘(I2)。游離碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波 長處產生最大吸收，用標準曲線進行定量。一種測定海帶中碘含量的方法，1)海帶樣品的消化準確稱取經洗淨、烘乾、研碎的海帶樣品m = 4_6g，置於密 閉容器內，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸潤，先於180-200°C加熱20min_30min，再放入 6500C -700°C馬福爐中灼燒40-50min取出；消化完畢後，試樣應全部溶解，若有結晶出現， 可於試樣中加10_15ml水，使可溶性鹽類完全溶解；將試樣中的溶液及殘渣轉人燒杯中，容器用蒸餾水衝洗1-5次並一同轉入燒杯 中，燒杯中溶液總量約為80-100ml，將燒杯中溶液煮沸3-8min ；將上述溶液及殘渣趁熱用 濾紙過濾，燒杯及漏鬥內殘渣用50-60°C熱水40-50ml反覆衝洗，濾液收集至250mL容量 瓶中，此時濾液體積為120-150ml，用3-5mol/l H2SO4調濾液pH至中性，放冷後定容V = 250mL，得樣品備用；2)測定海帶中碘含量於分液漏鬥中加消化後的樣品15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2O7 4 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震蕩 l_5min，靜止 分層後，取出有機相，在510nm處測定吸光度；同時做空白蒸餾水15_25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 5_15ml 氯仿震蕩 l-5min，靜止分層後，萃取出有機相，在510nm處測定吸光度；計算公式為
權利要求
1.一種測定海帶中碘含量的方法，其特徵在於1)海帶樣品的消化準確稱取經洗淨、烘乾、研碎的海帶樣品m= 4-6g，置於密閉 容器內，加入5-15ml 8-12mol/l NaOH浸潤，先於180_200°C加熱20min_30min，再放入 6500C -700°C馬福爐中灼燒40-50min取出；消化完畢後，試樣應全部溶解，若有結晶出現， 可於試樣中加10_15ml水，使可溶性鹽類完全溶解；將試樣中的溶液及殘渣轉人燒杯中，容器用蒸餾水衝洗1-5次並一同轉入燒杯中，燒 杯中溶液總量約為80-100ml，將燒杯中溶液煮沸3-8min ；將上述溶液及殘渣趁熱用濾紙過 濾，燒杯及漏鬥內殘渣用50-60°C熱水40-50ml反覆衝洗，濾液收集至250mL容量瓶中，此時 濾液體積為120-150ml，用3-5mol/l H2SO4調濾液pH至中性，放冷後定容V = 250mL,得樣 品備用；2)測定海帶中碘含量於分液漏鬥中加消化後的樣品 15-25ml，3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml,0. 05-0. 15mol/ 1 K2Cr2074滴，劇烈震蕩l-5min，再加入5-15ml氯仿震蕩l-5min，靜止分層後，取出有 機相，在510nm處測定吸光度；同時做空白蒸餾水15_25ml，3_5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml， 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074滴，劇烈震蕩l_5min，再加入5_15ml氯仿震蕩l_5min，靜止分層 後，萃取出有機相，在510nm處測定吸光度；計算公式為
2.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於所述步驟3)的具體過程為，採用 0. 5-50mg/l的碘溶液中5個或5個以上濃度的溶液為碘標準溶液，以碘標準溶液15_25ml， 3-5mol/l H2SO4O. 3-0. 7ml, 0. 05-0. 15mol/l K2Cr2074 滴，劇烈震蕩 l_5min，再加入 IOml 氯 仿震蕩lmin，靜止分層後，萃取出有機相，在510nm處測定吸光；以吸光度對Γ質量濃度進 行線性擬合，得標準曲線和回歸方程。
3.按照權利要求1所述的方法，其特徵在於所述步驟2)和3)的具體過程為，測定海帶中碘含量於分液漏鬥中加消化後的樣品20ml，4mol/l H2SO4O. 5ml, 0. lmol/1 K2Cr2074滴，劇烈震蕩lmin，再加入IOml氯仿震蕩lmin，靜止分層後，取出有機相，在510nm 處測定吸光度；同時做空白蒸餾水10ml，4mol/l H2SO4O. 5ml,0. lmol/1 K2Cr2074滴，劇烈 震蕩lmin，再加入IOml氯仿震蕩lmin，靜止分層後，萃取出有機相，在510nm處測定吸光 度；計算公式為
全文摘要
本發明涉及海帶中碘的測定，具體地說是一種測定海帶中碘含量的方法，海帶中的碘在鹼性條件下高溫消化，其中的碘轉化為碘化物，碘化物在H2SO4的酸性介質中被重鉻酸鉀氧化，析出的游離的碘(I2)。游離碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波長處產生最大吸收，用標準曲線進行定量。本發明快速、簡單。
文檔編號G01N21/31GK102103070SQ200910248458
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優先權日2009年12月16日
發明者周樺, 宇萬太, 王瑞傑, 馬強 申請人:中國科學院瀋陽應用生態研究所