一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法
2023-05-03 15:45:01
一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法
【專利摘要】一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法。它涉及一種有機矽樹脂的製備方法。本發明是為了解決現有有機矽樹脂透光率低、折光率低、粘度低以及矽羥基含量高的問題。方法：一、將苯基氯矽烷、二甲基二氯矽烷和甲基乙烯基氯矽烷混合均勻；二、將甲苯和水混合均勻，然後向其中滴加步驟一得到的混合液，再在溫度為40～50℃的條件下反應2h～8h，得到反應液；三、將步驟二得到的反應液進行回流反應，得到回流混合液；四、依次進行萃取、過濾和減壓蒸餾，得到甲基苯基乙烯基有機矽樹脂。本發明產品折光率≥1.50，透光率≥90％，粘度≥7000mPa.s，矽羥基含量≤1000ppm。
【專利說明】一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種有機矽樹脂的製備方法。
【背景技術】
[0002] LED是一種使用固態、無機半導體產生光源的半導體電子兀件。作為光源，LED 的優勢體現在三個方面：節能、環保和長壽命。LED製造過程中需要將晶片等電子元器件 按要求進行合理的布置、組裝，再利用封裝膠使之與環境隔離。光學級環氧樹脂具有高的 透光率、折射率，作為LED的封裝材料已應用多年。近年來，隨著半導體工業的發展，高亮 LED(HBLED)是發展的主流，這種晶片需要更高電流的驅動、焊接溫度也更高。由於環氧樹 脂封裝材料暴露在紫外線下或在高溫環境下容易發生黃變現象，在高電流下不能提供穩定 的光源輸出，已不適應LED發展需求。目前，將有機矽作為封裝材料使用已經引起了足夠的 重視。作為封裝材料，有機矽的優勢是熱力學和光學的穩定性，這種穩定性是由聚合物中 Si-0-Si骨架的穩定連接決定的。由有機矽樹脂製備的滿足LED生產要求的灌封膠應該具 有高的力學強度、適宜的硬度、高的透光率和折射率。
[0003] 通過氯矽烷水解、縮合反應是合成有機矽樹脂的通用方法之一：
[0004]
【權利要求】
1. 一種甲基苯基乙稀基有機娃樹脂的製備方法，其特徵在於一種甲基苯基乙稀基有機 矽樹脂的製備方法按以下步驟進行： 一、 將苯基氯矽烷、二甲基二氯矽烷和甲基乙烯基氯矽烷混合均勻，得到氯矽烷混合 液；所述的苯基氯矽烷與二甲基二氯矽烷的摩爾比為（80?160) : 100 ;所述的苯基氯矽烷 與甲基乙烯基氯矽烷的摩爾比為（200?500) : 100 ; 二、 將甲苯和水混合均勻，得到甲苯和水的混合液，然後向甲苯和水的混合液中滴加步 驟一得到的氯矽烷混合液，再在溫度為40?50°C的條件下反應2h?8h，得到反應液；所述 的氯矽烷混合液與甲苯的質量比為1 :(4. 5?5. 5);所述的氯矽烷混合液與水的質量比為 1 :(1· 5 ?2. 5); 三、 將步驟二得到的反應液以升溫速度為0. 5°C /min?4°C /min由溫度為40?50°C 升溫至溫度為80?90°C，並在溫度為80?90°C下回流反應2h?4h，得到回流混合液； 四、 ①將步驟三得到的回流混合液冷卻至室溫後，倒入分液漏鬥，靜置分層，棄去中層 絮狀物薄層和下層的水相，得到有機相A ;②將①後的有機相A加入蒸餾水，攪拌8min? 12min後，再倒入分液漏鬥，靜置分層，棄去下層水相後，得到有機相B ;其中所述的蒸餾水 與有機相A的體積相等；③重複②的操作至靜置分層得到的有機相呈中性為止，得到中性 有機相；④將③後的中性有機相用砂式漏鬥過濾除雜；⑤減壓蒸餾去除甲苯和小分子物 質，得到甲基苯基乙烯基有機矽樹脂；所述的減壓蒸餾參數為：真空度為〇. 〇5MPa?IMPa， 初餾溫度25?35°C，終餾溫度120?180°C。
2. 根據權利要求1所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟一中所述的苯基氯矽烷為苯基三氯矽烷和二苯基二氯矽烷中的一種或兩種的混合物。
3. 根據權利要求1或2所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在 於步驟一中所述的苯基氯矽烷與二甲基二氯矽烷的摩爾比為（100?140) :100,步驟一中 所述的苯基氯矽烷與甲基乙烯基氯矽烷的摩爾比為（300?400) :100。
4. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟一中所述的苯基氯矽烷與二甲基二氯矽烷的摩爾比為120 :100,步驟一中所述的苯基氯 矽烷與甲基乙烯基氯矽烷的摩爾比為350 :100。
5. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟二中然後向甲苯和水的混合液中滴加步驟一得到的氯矽烷混合液，再在溫度為45°C的條 件下反應4h?5h,得到反應液。
6. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟二中所述的氯矽烷混合液與甲苯的質量比為1 : (4. 2?5. 2)，步驟二中所述的氯矽烷混 合液與水的質量比為1 : (1. 2?2. 2)。
7. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟二中所述的氯矽烷混合液與甲苯的質量比為1 :5,步驟二中所述的氯矽烷混合液與水的 質量比為1 :2。
8. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟三中將步驟二得到的反應液以升溫速度為2°C /min由溫度為45°C升溫至溫度為84°C，並 在溫度為84°C下回流反應2h，得到回流混合液。
9. 根據權利要求3所述的一種甲基苯基乙烯基有機矽樹脂的製備方法，其特徵在於步 驟四⑤中所述減壓蒸餾參數為：真空度為0. 〇8MPa，初餾溫度30°C，終餾溫度150°C。
【文檔編號】C08G77/06GK104151555SQ201410392116
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月11日 優先權日:2014年8月11日
【發明者】崔寶軍, 陳維君, 李剛, 宋軍軍, 耿慶生, 張恩天 申請人:黑龍江省科學院石油化學研究院