一種提高TC4醫用U型釘縮口尺寸穩定性的方法與流程

2023-05-03 15:06:38 1

本發明涉及醫用U型釘用TC4合金棒材的生產加工技術，特別是一種提高TC4醫用U型釘縮口尺寸穩定性的方法。

背景技術：

U型釘(椎弓根螺釘)與鎖緊螺母和連接棒作為脊柱固定系統，用於治療脊柱的骨折、畸形等。U型釘在加工成型後會出現縮口(U型口發生收縮)現象，縮口尺寸及穩定性是評價U型釘性能的重要指標之一。醫用TC4棒材加工成U型釘作為脊柱固定系統植入人體，當U型釘縮口尺寸大於0.10mm時，將導致與其配套的連接棒和鎖緊螺母無法準確夾緊定位，給臨床應用帶來不便，影響患者的治療。

U型釘縮口現象是由TC4合金棒材在加工過程中再結晶不充分、殘餘應力去除不徹底引起的。醫用U型釘用TC4合金棒材主要經過熱拔、電矯直、雙曲線矯直和熱處理等加工工藝，通過加大拉拔變形量或改善熱處理溫度可改善棒材的再結晶程度。當拉拔變形量較大時，會加速拉拔模具的破損，且拉拔後的棒材表面容易造成劃痕、拉傷等，表面質量和尺寸精度也不易控制，並且使後續的冷矯直(通過雙曲線矯直實現)產生的殘餘應力相差較大，這也導致製造的U型釘縮口尺寸一致性差，甚至會有0.08mm～0.20mm的波動。所以通過加大拉拔變形量來改善棒材再結晶程度的方法具有很大局限性。

技術實現要素：

為解決現有技術存在的上述問題，本發明要設計一種能控制TC4醫用U型釘縮口尺寸在0.10mm以下並使縮口尺寸保持穩定的提高TC4醫用U型釘縮口尺寸穩定性的方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：一種提高TC4醫用U型釘縮口尺寸穩定性的方法，包括以下步驟：

A、前處理

按照現有方法對TC4棒材進行熱軋、掛氧化皮、熱拔和電矯直處理；

B、高溫熱處理

對TC4棒材進行高溫熱處理，高溫熱處理後，對TC4棒材縱截面邊緣位置取樣進行組織檢測，對照國際標準ETTC 2nd，觀察半成品棒材組織是否符合再結晶充分的細小等軸組織的標準，如不符合標準，則報廢；

C、雙曲線矯直

按照現有方法對TC4棒材進行雙曲線矯直；

D、低溫熱處理

對TC4棒材進行低溫熱處理，低溫熱處理後，對TC4棒材縱截面邊緣位置取樣進行組織檢測，對照國際標準ETTC 2nd，觀察半成品棒材組織是否符合再結晶充分的細小等軸組織的標準，如不符合標準，則報廢；如符合標準，則對TC4棒材進行力學性能測試，如果維氏硬度符合標準，拉伸性能符合GB/T13810-2007的要求，則轉步驟E，否則報廢；

E、U型釘縮口尺寸檢測

將經過高低溫熱處理的TC4棒材，按照相關標準加工成15個U型釘，檢測U型釘外徑直線度的變化，評價U型釘的縮口性能。

進一步地，步驟B所述的高溫熱處理的溫度為700～760℃，保溫時間為85～95min。

進一步地，步驟D所述的低溫熱處理的溫度為450～680℃，保溫時間為85～95min。

進一步地，步驟D所述的維氏硬度標準為320～340HV。

進一步地，步驟E所述的檢測方法如下：取定尺長度的TC4棒材，採用數控工具機連續製作40個U型釘，隨機抽樣15個U型釘檢測其縮口尺寸。

進一步地，所述的定尺長度為2800～3200mm。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

1、本發明首先通過調整高溫熱處理溫度，獲得具有等軸組織、再結晶充分的棒材；然後通過調整低溫熱處理溫度，獲得力學性能符合GB/T 13810-2007要求的棒材；最後將不同熱處理工藝後的棒材各加工15個U型釘，檢測U型釘的縮口尺寸。本發明通過調整TC4棒材的高溫熱處理和低溫熱處理工藝，並在每個步驟增加檢測工藝，從而確保了U型釘縮口尺寸小於0.10mm，且縮口尺寸保持穩定。

2、本發明在實際生產工藝中只需在一定的溫度範圍內對TC4棒材進行高低溫熱處理，無須調節其他工藝參數，溫度調整方便、可靠易行。

3、本發明在鈦合金棒材加工成醫用U型釘前，需檢測確定的技術指標除滿足GB/T 13810-2007要求外，還必須保證棒材顯微組織為細小等軸晶、維氏硬度在325～335HV左右，簡單、可控、易行。可有效減少一旦棒材加工成U型釘後縮口尺寸不合格帶來的不可逆轉的破壞性損失。

4、本發明通過相關標準將棒材加工成醫用U型釘，測試多個U型釘的縮口尺寸，評價其縮口性能，方法簡單、可靠。

附圖說明

圖1為710℃高溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織示意圖。

圖2為710℃高溫保溫1.5h，620℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織示意圖。

圖3為710℃高溫保1.5h，620℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的維氏硬度曲線圖。

圖4為710℃高溫保溫1.5h，620℃低溫保溫1.5h，試樣的拉伸曲線圖。

圖5為棒材經710℃-620℃熱處理後，醫用U型釘的縮口尺寸。

圖6為710℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織。

圖7為710℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的維氏硬度。

圖8為710℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保1.5h，試樣的拉伸曲線和拉伸性能。

圖9為棒材經710℃-640℃熱處理後，醫用U型釘的縮口尺寸分布圖。

圖10為750℃高溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織示意圖。

圖11為750℃高溫保溫1.5h，620℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織示意圖。

圖12為750℃高溫保溫1.5h，620℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的維氏硬度曲線圖。

圖13為750℃高溫保溫1.5h，620℃低溫保溫2h，試樣的拉伸曲線圖。

圖14為棒材經750℃-620℃熱處理後，醫用U型釘的縮口尺寸分布圖。

圖15為750℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的顯微組織示意圖。

圖16為750℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保溫1.5h，試樣縱截面的維氏硬度曲線圖。

圖17為750℃高溫保溫1.5h，640℃低溫保溫1.5h，試樣的拉伸曲線圖。

圖18為棒材經750℃-640℃熱處理後，醫用U型釘的縮口尺寸分布圖。

具體實施方式

以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。在不背離本發明精神和實質的情況下，對本發明方法、步驟或條件所作的修改或替換，均屬於本發明的範圍。

實施例1：

本發明中提高TC4醫用U型釘縮口尺寸穩定性的熱處理方法具體方案由以下實施例詳細給出。

試驗材料為φ14mm長3m的醫用TC4棒材(用於生產醫用U型釘)，經過熱軋、掛氧化皮、熱拔和電矯直處理，然後對棒材按如下方案進行處理。

首先將TC4棒材在高溫車臺式電阻爐中於710℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，如圖1所示。

然後將經過高溫熱處理的棒材進行雙曲線矯直後，在低溫車臺式電阻爐中於620℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，結果如圖2所示。利用HVS1000Z維氏硬度計測試縱截面的維氏硬度，加載載荷為9.8N、保荷時間為15s，沿試樣中軸線從中心到邊緣測15個點的硬度，結果如圖3所示。

最後將低溫熱處理的棒材經過修磨後，沿棒材拉拔方向切取棒狀拉伸試樣，拉伸試樣標距為44mm、平行長度60mm、總長180mm，夾持端與平行段圓弧過渡。用WDW-200電子萬能試驗機在室溫下測試棒材的拉伸性能，拉伸所用引伸計標距為50mm，拉伸速率為1mm/min，結果如圖4所示。將性能符合GB/T13810-2007要求的棒材按照相關標準加工成醫用U型釘，檢測U型釘外徑和U型槽的直線度變化，結果如圖5所示。15個U型釘的縮口尺寸均在0.05mm以下，且波動較小。

實施例2：

首先將TC4棒材在高溫車臺式電阻爐中於710℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，如圖1所示。

然後將經過高溫熱處理的棒材進行雙曲線矯直後，在低溫車臺式電阻爐中於640℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，結果如圖6所示。利用HVS1000Z維氏硬度計測試縱截面的維氏硬度，加載載荷為9.8N、保荷時間為15s，沿試樣中軸線從中心到邊緣測15個點的硬度，結果如圖7所示。

最後將低溫熱處理的棒材經過修磨後，沿棒材拉拔方向切取棒狀拉伸試樣，拉伸試樣標距為44mm、平行長度60mm、總長180mm，夾持端與平行段圓弧過渡。用WDW-200電子萬能試驗機在室溫下測試棒材的拉伸性能，拉伸所用引伸計標距為50mm，拉伸速率為1mm/min，結果如圖8所示。將性能符合GB/T13810-2007要求的棒材按照相關標準加工成醫用U型釘，檢測U型釘外徑和U型槽的直線度變化，結果如圖9所示。15個U型釘的縮口尺寸均在0.08mm以下，且波動較小。

實施例3：

首先將TC4棒材在高溫車臺式電阻爐中於750℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，如圖10所示。

然後將經過高溫熱處理的棒材進行雙曲線矯直後，在低溫車臺式電阻爐中於620℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，結果如圖11所示。利用HVS1000Z維氏硬度計測試縱截面的維氏硬度，加載載荷為9.8N、保荷時間為15s，沿試樣中軸線從中心到邊緣測15個點的硬度，結果如圖12所示。

最後將低溫熱處理的棒材經過修磨後，沿棒材拉拔方向切取棒狀拉伸試樣，拉伸試樣標距為44mm、平行長度60mm、總長180mm，夾持端與平行段圓弧過渡。用WDW-200電子萬能試驗機在室溫下測試棒材的拉伸性能，拉伸所用引伸計標距為50mm，拉伸速率為1mm/min，結果如圖13所示。將性能符合GB/T13810-2007要求的棒材按照相關標準加工成醫用U型釘，檢測U型釘外徑和U型槽的直線度變化，結果如圖14所示。15個U型釘的縮口尺寸均在0.08mm以下，且波動較小。

實施例4：

首先將TC4棒材在高溫車臺式電阻爐中於750℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，如圖10所示。

然後將經過高溫熱處理的棒材進行雙曲線矯直後，在低溫車臺式電阻爐中於640℃保溫1.5h，出爐空冷，切取6mm的一段觀察縱截面的顯微組織，結果如圖15所示。利用HVS1000Z維氏硬度計測試縱截面的維氏硬度，加載載荷為9.8N、保荷時間為15s，沿試樣中軸線從中心到邊緣測15個點的硬度，結果如圖16所示。

最後將低溫熱處理的棒材經過修磨後，沿棒材拉拔方向切取棒狀拉伸試樣，拉伸試樣標距為44mm、平行長度60mm、總長180mm，夾持端與平行段圓弧過渡。用WDW-200電子萬能試驗機在室溫下測試棒材的拉伸性能，拉伸所用引伸計標距為50mm，拉伸速率為1mm/min，結果如圖17所示。將性能符合GB/T13810-2007要求的棒材按照相關標準加工成醫用U型釘，檢測U型釘外徑和U型槽的直線度變化，結果如圖18所示。15個U型釘的縮口尺寸均在0.08mm以下，且波動較小。

本發明不局限於本實施例，任何在本發明披露的技術範圍內的等同構思或者改變，均列為本發明的保護範圍。