Ni‑W‑P‑納米SiO2化學複合鍍層的製備方法與流程
2023-05-10 23:32:56
本發明屬於納米顆粒化學複合鍍技術領域，特別是一種納米顆粒分散較均勻、鍍層硬度高的Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層的製備方法。
背景技術：
Ni-P化學鍍是使用還原劑把溶液中的鎳離子還原沉積在具有催化活性的材料表面上的工藝，但單一的Ni-P鍍層無法滿足工業發展在物理、化學等性能方面的需求，於是出現了Ni-W-P、Ni-Co-P等多元合金鍍層。為了進一步改善鍍層的硬度、耐磨性、自潤滑性等性能要求，又出現了各種添加微粒的複合鍍層。添加的粒子有SiC、Si3N4、Al2O3、金剛石、MoS2、TiO2等。
複合鍍中早期添加的固體微粒尺寸多為微米級，而工業應用的複合鍍層厚度一般也就在幾十微米左右，所以鍍層的粒子複合量難以提高，應用範圍受到一定的限制。眾所周知，納米顆粒具有微米顆粒不具有的表面效應、體積效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等性質，如果複合鍍採用納米顆粒，形成納米複合鍍層，發揮納米顆粒的特性，理論上應該可以較大程度的提高鍍層的性能。因此納米顆粒化學複合鍍已成為目前化學複合鍍研究的熱點。但由於納米粒子具有很高的表面活性，極易團聚，這個問題到目前在納米顆粒化學複合鍍中並沒有得到有效的解決。因此納米粒子在鍍液中分散是化學複合鍍研究中的重點問題。
SiO2顆粒硬度高、抗腐蝕能力強，而且納米SiO2顆粒價格低廉。在中國專利已公布或授權的有化學鍍Ni-P-納米SiO2、Ni-Zn-P-納米SiO2，電沉積Ni-W-P/納米CeO2-SiO2，沒有發現關於Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍的報導。
技術實現要素：
本發明的目的在於提供一種Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層的製備方法，納米顆粒分散較均勻、鍍層硬度高。
實現本發明目的的技術解決方案為：
一種Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層的製備方法，包括如下步驟：
(10)矽溶膠製備：將矽粉加入蒸餾水中，活化，加入氫氧化鈉溶液，強烈攪拌，反應充分後，在攪拌的條件下冷卻到50℃以下，靜置後減壓抽濾，得到矽溶膠；
(20)化學鍍液配製：按如下配比配製化學鍍液，硫酸鎳23g/L、鎢酸鈉15g/L、次亞磷酸鈉25g/L、檸檬酸鈉75g/L、乳酸50ml/L、氯化銨30g/L，溶劑為蒸餾水；
(30)複合鍍液混合：將化學鍍液加入矽溶膠中，並加水配至所需的量，用氨水調節混合溶液的pH值至弱鹼性，再升溫至30℃～35℃。
(40)鍍層生成：將表面打磨、除油、除鏽、清洗及活化後的基體材料，置於複合鍍液中施鍍，得到Ni-W-P-納米SiO2複合鍍層。
優選地，所述(10)矽溶膠製備步驟中，矽粉加入量為300g/L，氫氧化鈉溶液濃度為0.23g/L優選地，所述(10)矽溶膠製備步驟中，強烈攪拌後的反應時間為8小時，反應溫度為90℃。
優選地，所述(30)複合鍍液混合步驟中，混合溶液的pH值調至9～10。
優選地，所述(40)鍍層生成步驟中，基體材料置於複合鍍液中施鍍的時間為120分鐘。
優選地，所述(40)鍍層生成步驟中，基體材料採用體積百分比濃度為5％的HCl溶液浸漬活化。
本發明與現有技術相比，其顯著優點為：
本發明利用SiO2溶膠和化學鍍混合液成功地在金屬試樣表面沉積Ni-W-P-納米SiO2複合鍍層，鍍層中SiO2顆粒分布均勻，納米複合鍍層的硬度值比不加納米SiO2的普通化學鍍層有明顯提高。
下面結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。
說明書附圖
圖1為採用本發明方法製備的Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層的掃描電子顯微鏡圖。
具體實施方式
本發明所用原材料和實驗器材均為市售。
試樣材料為普通Q235碳鋼，尺寸10mm×15mm×2mm，表面經磨床磨光。
化學複合鍍層的製備方法如下：
1)在燒瓶中加入100ml蒸餾水熱水，加入30g矽粉，使之活化10min，然後繼續加入100ml濃度為0.23g/L的氫氧化鈉溶液，強烈攪拌，並加熱到90℃，8小時後在攪拌的條件下冷卻到50℃以下，靜置過夜後進行減壓抽濾(真空泵)，得SiO2溶膠；
2)採用蒸餾水配置50ml化學鍍鍍液，組成為：硫酸鎳23g/L、鎢酸鈉15g/L、次亞磷酸鈉25g/L、檸檬酸鈉75g/L、乳酸50ml/L、氯化銨30g/L；
3)將10ml的SiO2溶膠加入到50ml化學鍍鍍液中，加40ml蒸餾水，用氨水調節pH值為9，再升溫至35℃；
4)將碳鋼試樣在2000目水砂紙打磨，水洗乾淨後放入80℃鹼浴中除油20min，取出後熱水清洗，鹼浴配方為：氫氧化鈉60g/L、碳酸鈉30g/L、磷酸鈉20g/L；
5)將除油後的試樣放入15％稀鹽酸中酸洗，試樣表面產生大量氣泡時取出進行水洗；
6)將酸洗後的在5％稀鹽酸中活化一下，即放入鍍液中，鍍液溫度恆定在35℃，施鍍過程中定期調節pH值，施鍍2小時後取出試樣，用水衝洗，得到Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層。
圖1為Ni-W-P-納米SiO2化學複合鍍層的掃描電子顯微鏡圖，可見納米SiO2顆粒(圖中白亮點)分散效果很好。