大尺寸藍寶石單晶的製備方法
2023-05-11 02:15:06 1
專利名稱：大尺寸藍寶石單晶的製備方法
大尺寸藍寶石單晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種藍寶石工業化生產技術，具體涉及一種生長藍寶石單晶過程中的引晶方法。背景技術：
藍寶石又稱白寶石，是世界上硬度僅次於金剛石的晶體材料，由於具有優良的物理、機械、化學及紅外透光性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領域急需的材料，尤其是光學級大尺寸藍寶石材料，由於其具有性能穩定、市場需求量大、綜合利用率及產品附加值高等特點，成為近年國內外研究開發和產業化熱點。
我國自2003年開始提出「國家半導體照明工程」計劃，並在近年內已初步形成LED 產品的規模化生產能力，但位於LED產業鏈最上遊的襯底材料，尤其是大尺寸藍寶石材料， 由於技術門檻極高，一直是該產業進一步發展的瓶頸。
藍寶石單晶的製備技術包括提拉法、焰熔法、坩堝下降法、溫度梯度法、導模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中泡生法是目前世界上公認的最適合大規模工業化生產的一種方法。泡生法雖然可以製備重量大於30kg，甚至是大於85kg的光學級大尺寸藍寶石晶體，但是目前該方法晶體生長成品率低，一般只有65%左右，極大地限制了該方法的進一步推廣應用。
哈爾濱奧瑞德光電技術股份有限公司在CN1021M698A中公開了 「泡生法製備大尺寸藍寶石單晶過程中引晶形態的控制方法」，它包括準備工作、烘烤籽晶、縮徑和多次引晶四個步驟，其中，在準備工作步驟中，原料熔化時的真空度要求設置不合理，且原材料全部熔化後的保溫時間過長，需要3 5小時，不僅耗電量大，以投料30公斤為例，保溫每小時所消耗電量為50千瓦，而且會導致熔體內冷心位置與坩堝幾何中心偏差太大，達到5 30毫米，要求配套的籽晶的尺寸過大，迫使後續必須設置縮徑和多次引晶工步，僅縮徑工步就要增加時間20 45分鐘，多次引晶的操作要求高，控制要素多，難度大，生產周期長，能量消耗高，既影響生產效率的提高，又使得生產成本難以降低。
發明內容
為了克服現有技術存在的上述不足，本發明的目的在於提供一種大尺寸藍寶石單晶的製備方法。
本發明所述大尺寸藍寶石單晶的製備方法包括如下步驟
第一步，準備工作
(1)將純度為99. 996%的高純氧化鋁原料裝入單晶爐坩堝內，在籽晶杆上安裝好方籽晶，關閉單晶爐蓋，啟動冷卻水循環系統；
(2)啟動真空系統，使爐內壓力達到10_4Pa ；
(3)啟動加熱系統，調節加熱電壓，加熱升溫，使原料全部熔化，在2152 °C 2155°C溫度條件下保溫1-2小時，保溫結束後調節加熱電壓降溫至2058°C，觀察熔體液面3狀態，熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小於5mm ；
(4)啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶以2_15mm/分鐘速度調低籽晶杆高度，使籽晶下端逐漸接近液面，在液面以上2-3mm處烘烤籽晶，使籽晶下端溫度逐漸升高接近熔體表面溫度；
第三步，引晶調節加熱電壓，使坩堝內熔體的溫度保持在2052°C 2055°C之間， 籽晶杆下端面的溫度為2050°C，籽晶杆下端面向上的溫度場梯度為；每向上1釐米下降 0. 2°C，以2-10轉/分鐘的速度旋轉籽晶杆，當部分熔體開始在籽晶周圍結晶，緩慢擴放成晶盤，待晶盤穩定後，籽晶杆以0. l_3mm/分鐘的速度向上提拉，進行等直徑收縮引晶，在拉晶過程中籽晶杆為變速旋轉，開始引晶的旋轉速度2-10轉/分鐘，然後以SO-IOOmin/轉的速率將籽晶杆轉速降至0. 1-1轉/分鐘，按此工藝要求完成引晶。
本發明的有益效果在於
由於提高了引晶爐中的真空度，使得原料在2150°C溫度條件下更容易徹底熔化， 這樣就能大幅度縮短保溫時間，只要1-2小時，比現有技術為3 5小時，縮短了 2 3小時，同時更利於使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心重合，在保溫期內就能使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小於5mm ；通過啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，就能使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；這樣不僅縮短了準備拉晶的時間，而且極大地降低了生產能耗，為後續工步提供了更適宜的條件，烘烤籽晶能使籽晶下端與熔體液面更接近，烘烤速度既快又均勻；省了縮徑工步，可縮短工時20 45分鐘；同時使得拉晶工步簡化，只要勻速連續提拉，在拉晶過程中籽晶作等速率變速轉動，不需要多次拉晶，拉晶速度快，結晶過程平穩，熔體結晶率高，所得藍寶石晶體品質穩定，合格率可達92%。
與現有技術相比具有如下特點
①採用小尺寸籽晶，籽晶杆直徑可減小5% 30%，用料更節省，可降低成本；
②縮短了保溫時間2 3小時，去除了縮頸工序，縮短工時20 45分鐘，提晶爐耗電量大於50kw/h，節能效果顯著，節能降耗，能大幅度降低生產成本。
③通過先擴放一個晶盤，再收縮直徑引晶，在拉晶的過程中，控制坩堝內熔體的溫度，在籽晶杆下端面向上部分設置合理的溫度場，使得熔體結晶更平穩，通過設置兩個溫度場，使結晶區與固化區分開，結晶時配合適當的籽晶杆旋轉，嚴格控制引晶形態，結晶固化後實現遞減溫度場冷卻，避免了由於引晶形態突變而導致將額外缺陷引入藍寶石晶體，產品的合率達到92%，穩定性好。具有引晶控溫更穩、更方便，同時節約成本並保證晶體質量等優點。因而本發明具有廣闊的應用前景，該技術的推廣應用能夠創造出明顯的社會效益和經濟效益。
具體實施方式
實施例1
本發明所述大尺寸藍寶石單晶的製備方法按如下步驟進行
第一步，準備工作
(1)將31公斤純度為99. 996%的高純氧化鋁原料裝入單晶爐坩堝內，在籽晶杆上安裝好橫截面邊長為8mm的方籽晶，關閉單晶爐蓋，啟動冷卻水循環系統；4
(2)啟動真空系統，使爐內壓力達到10_4Pa ；
(3)啟動加熱系統，調節加熱電壓，加熱升溫，使原料全部熔化，在2151°C 2152°C溫度條件下保溫1小時，保溫結束後調節加熱電壓降溫至2058°C，觀察熔體液面狀態，當熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小於5mm時停止降溫；
(4)啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶以15mm/分鐘速度下移籽晶杆，使籽晶下端逐漸接近液面，當籽晶下端面距液面2-3mm時停止，烘烤籽晶1分鐘，使籽晶下端溫度逐漸升高接近熔體表面溫度；
第三步，引晶調節加熱電壓，使坩堝內熔體的溫度保持在2052°C 2055°C之間， 以10轉/分鐘的速度旋轉籽晶杆，當部分熔體開始在籽晶周圍結晶，緩慢擴放成晶盤，待晶盤穩定後，籽晶杆以3mm/分鐘的速度向上提拉，放下隔溫板，使籽晶下端面與坩堝內熔體隔開，並使隔溫板與籽晶杆同步上移，使隔溫板向上區域形成0. 2V /cm的下降溫度場梯度，即每提高1釐米溫度下降0. 2°C，進行等直徑收縮引晶，在拉晶過程中籽晶杆為變速旋轉，開始引晶的旋轉速度10轉/分鐘，然後以SOmin/轉的速率將籽晶杆轉速降至1轉/分鐘，按此工藝要求完成引晶。
實施例2
本發明所述大尺寸藍寶石單晶的製備方法按如下步驟進行
第一步，準備工作
(1)將85公斤純度為99. 996%的高純氧化鋁原料裝入單晶爐坩堝內，在籽晶杆上安裝好橫截面邊長為12mm的方籽晶，關閉單晶爐蓋，啟動冷卻水循環系統；
(2)啟動真空系統，使爐內壓力達到10_4Pa ；
(3)啟動加熱系統，調節加熱電壓，加熱升溫，使原料全部熔化，在2151°C 2152°C溫度條件下保溫3小時，保溫結束後調節加熱電壓降溫至2058°C，觀察熔體液面狀態，當熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小於5mm時停止降溫；
(4)啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；
第二步，烘烤籽晶以2mm/分鐘速度下移籽晶杆，使籽晶下端逐漸接近液面，當籽晶下端面距液面2-3mm時停止，烘烤籽晶3分鐘，使籽晶下端溫度逐漸升高接近熔體表面溫度；
第三步，引晶調節加熱電壓，使坩堝內熔體的溫度保持在2052°C 2055°C之間， 以2轉/分鐘的速度旋轉籽晶杆，當部分熔體開始在籽晶周圍結晶，緩慢擴放成晶盤，待晶盤穩定後，籽晶杆以Imm/分鐘的速度向上提拉，放下隔溫板，使籽晶下端面與坩堝內熔體隔開，並使隔溫板與籽晶杆同步上移，使隔溫板向上區域形成0.2°C/cm下降的溫度場梯度，即每提高1釐米溫度下降0. 2°C，進行等直徑收縮引晶，在拉晶過程中籽晶杆為變速旋轉，開始引晶的旋轉速度1轉/分鐘，然後以IOOmin/轉的速率將籽晶杆轉速降至0. 1轉/ 分鐘，按此工藝要求完成引晶。
權利要求
1. 一種大尺寸藍寶石單晶的製備方法包括如下步驟 第一步，準備工作(1)將純度為99.996%的高純氧化鋁原料裝入單晶爐坩堝內，在籽晶杆上安裝好方籽晶，關閉單晶爐蓋，啟動冷卻水循環系統；(2)啟動真空系統，使爐內壓力達到KT4Pa；(3)啟動加熱系統，調節加熱電壓，加熱升溫，使原料全部熔化，在2152°C 2155°C溫度條件下保溫1-2小時，保溫結束後調節加熱電壓降溫至2058°C，觀察熔體液面狀態，熔體內冷心位置與坩堝幾何中心相對偏差小於5mm ；(4)啟動輔助調溫系統，調節爐內溫度場，使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心位置重合；第二步，烘烤籽晶以2-15mm/分鐘速度調低籽晶杆高度，使籽晶下端逐漸接近液面， 在液面以上2-3mm處烘烤籽晶，使籽晶下端溫度逐漸升高接近熔體表面溫度；第三步，引晶調節加熱電壓，使坩堝內熔體的溫度保持在2052°C 2055°C之間，籽晶杆下端面的溫度為2050°C，籽晶杆下端面向上的溫度場梯度為每提高1釐米溫度下降 0. 2°C，以2-10轉/分鐘的速度旋轉籽晶杆，當部分熔體開始在籽晶周圍結晶，緩慢擴放成晶盤，待晶盤穩定後，籽晶杆以0. l_3mm/分鐘的速度向上提拉，進行等直徑收縮引晶，在拉晶過程中籽晶杆為變速旋轉，開始引晶的旋轉速度2-10轉/分鐘，然後以SO-IOOmin/轉的速率將籽晶杆轉速降至0. 1-1轉/分鐘，按此工藝要求完成引晶。
全文摘要
本發明公開了一種大尺寸藍寶石單晶的製備方法，它包括準備工作、烘烤籽晶和引晶三個步驟，由於提高了引晶爐中的真空度，使得原料在2150℃溫度條件下更容易徹底熔化，這樣能大幅度縮短保溫時間2～3小時，縮短了準備拉晶的時間，極大地降低了生產能耗，為後續工步提供了更適宜的條件，縮短保溫時間更利於使熔體內冷心位置與坩堝幾何中心重合，省了縮徑工步，可縮短工時20～45分鐘；簡化了拉晶工步，只要勻速連續提拉，在拉晶過程中籽晶作等速率變速轉動，不需要多次拉晶，拉晶速度快，結晶過程平穩，熔體結晶率高，所得藍寶石晶體品質穩定，合格率可達92％。
文檔編號C30B29/20GK102560623SQ20121002830
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月9日 優先權日2012年2月9日
發明者劉世傑 申請人:常州億晶光電科技有限公司