一種苯氧乙酸鈉的生產方法與流程

2023-05-11 05:12:17 1

本發明涉及一種化工產品的製備方法，尤其涉及一種苯氧乙酸鈉的生產方法。
背景技術：
：現有苯氧乙酸鈉的生產方法生產出來的苯氧乙酸鈉的轉化率只有70％左右，主要的原因在於原料氯乙酸的水解，不僅降低了原料的轉化率，而且在製得的苯氧乙酸鈉中參入了大量雜質，使得提純苯氧乙酸鈉也變得困難。所以降低氯乙酸的水解是提高苯氧乙酸鈉產量和產品品質的重要手段。技術實現要素：本發明實施例所要解決的技術問題在於，針對苯氧乙酸鈉的轉化率不高，並且產物雜質角度的情況，提出了一種苯氧乙酸鈉的生產方法。為了解決上述技術問題，本發明實施例提供了一種苯氧乙酸鈉的生產方法，該一種苯氧乙酸鈉的生產方法包括：(1)按照如下重量份稱取原材料：氯乙酸38，水50；將氯乙酸溶解於水中，並將氯乙酸溶液降溫至0℃；(2)保持氯乙酸溶液為0℃的條件下，一邊攪拌一邊向其中加入飽和碳酸鈉溶液，至溶液的pH值為7～8；(3)再向混合液中加入重量份為26的苯酚和50的水，並加入35％的氫氧化鈉溶液至pH為12，加熱至92℃反應0.5小時；(4)對混合液抽濾，並對過濾獲得的固體洗滌乾燥，得到所需的苯氧乙酸鈉。其中，在步驟(3)中使用氮氣進行氣體保護。其中，在步驟(3)中加入適量還原劑避免苯酚被氧化。其中，還原劑為亞硫酸鈉，重量份為0.26。實施本發明實施例，具有如下有益效果：本發明改進了原有的生產工藝，通過降溫這一簡單的措施，有效的抑制了氯乙酸的水解，不僅提高了苯氧乙酸鈉的產量，而且極大的減少了苯氧乙酸鈉中雜質的量，降低了苯氧乙酸鈉產品的提純除雜的難度。附圖說明為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1是本發明提供的一種苯氧乙酸鈉的生產方法的流程圖。具體實施方式下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。請參見圖1，圖1是本發明提供的一種苯氧乙酸鈉的生產方法的結構示意圖。一種苯氧乙酸鈉的生產方法包括如下步驟：在步驟S1中，按照如下重量份稱取原材料：氯乙酸38，水50；將氯乙酸溶解於水中，並將氯乙酸溶液降溫至0℃。在步驟S2中，保持氯乙酸溶液為0℃的條件下，一邊攪拌一邊向其中加入飽和碳酸鈉溶液，至溶液的pH值為7～8。在步驟S3中，再向混合液中加入重量份為26的苯酚和50的水，並加入35％的氫氧化鈉溶液回流反應至pH為12，加熱至92℃反應0.5小時。在步驟S4中，對混合液抽濾，並對過濾獲得的固體洗滌乾燥，得到所需的苯氧乙酸鈉。根據實驗，隨著溶液溫度的降低，氯乙酸的水解的程度也降低，使得苯氧乙酸鈉的收率提高，實驗結果如下表：溫度/℃55150收率/％538085當繼續降低混合液溫度至低於0℃時，混合液會變得粘稠乃至凝固，反而影響氯乙酸和碳酸鈉的反應。所以結合收率和生產效率綜合考慮，在步驟S1中，中和反應時的溫度採用0℃。在生產過程的步驟S3中，還需要避免苯酚被空氣中的氧氣氧化變質。通常有兩種方法：第一種是採用氣體保護，一般採取氮氣進行氣體保護；第二種是加入還原劑避免苯酚被氧化，即在混合液中加入重量份為0.26亞硫酸鈉作為還原劑。實施本發明實施例，具有如下有益效果：本發明改進了原有的生產工藝，通過降溫這一簡單的措施，有效的抑制了氯乙酸的水解，不僅提高了苯氧乙酸鈉的產量，而且極大的減少了苯氧乙酸鈉中雜質的量，降低了苯氧乙酸鈉產品的提純除雜的難度。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp