一種3-甲氧基二苯胺合成工藝的製作方法

2023-05-03 01:17:21

一種3-甲氧基二苯胺合成工藝的製作方法
【專利摘要】一種3-甲氧基二苯胺合成工藝，涉及化工【技術領域】，首先通過甲酸與苯胺反應製得N-甲醯苯胺，再由N-甲醯苯胺、碳酸鉀、銅粉、碘、氫氧化鉀和乙醇反應製得。本發明的有益效果是：本發明製備方便簡單，環保無汙染，原料易得，設備投資少，純度高，便於操作，製備的3-甲氧基二苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種3-甲氧基二苯胺合成工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種3-甲氧基二苯胺合成工藝。

【背景技術】
[0002] 3-甲氧基二苯胺又名間甲氧基二苯胺，是生產2-甲氧基吩噻嗪及熒烷類熱敏染 料的重要中間體，2-甲氧基吩噻嗪是近年來國際上新開發的一種吩噻嗪類衍生物，該產品 在醫藥、農藥及高分子聚合單體的阻聚劑等方面的需求量較大，而國內該產品生產技術還 不成熟，因此3-甲氧基二苯胺市場前景廣闊，合成該產品具有較大的社會和經濟效益， 目前工業化生產中存在收率低、純度不高等問題，且生產工藝較為複雜，難以符合人類的 需求。


【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在於提供一種純度高，製備工藝簡單的鄰氨基苯甲醚 的製備方法。
[0004] 本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現：
[0005] -種3-甲氧基二苯胺合成工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）合成N-甲醯苯胺
[0007] a.選取85%的甲酸投入反應釜中，在不斷攪拌的情況下加入苯胺然後加熱回流 180min〇
[0008] b.將將回流反應後的溶液進行蒸餾，蒸餾出過量的甲酸，獲得殘留混合物。
[0009] c.將b中的殘留混合物進行減壓，再次蒸餾後得到N-甲醯苯胺。
[0010](二）3-甲氧基二苯胺的合成
[0011] a.將間溴苯甲醚加入反應釜中並且攪拌，然後依次將碳酸鉀、N-甲醯苯胺、銅粉 和碘投入反應釜中。
[0012] b.將釜內溫度升至220_230°C後並且一直恆溫至N-甲醯苯胺消失。
[0013] c.將b中的混合物降溫至80°C並且向內部加入乙醇開始攪拌，時間控制在30min。
[0014] d.將c中攪拌結束後的溶液中加入氫氧化鉀並且再次將溫度升至88_92°C繼續保 溫120min進行水解反應。
[0015] e.將步驟d中水解反應後水解物不斷攪拌並且傾入清水，迅速降溫至25°C，然後 進行洗滌，過濾。
[0016] f.將反應釜內空氣吸空，並且不斷升溫，將水解物蒸餾。
[0017] g.將步驟f中蒸餾後的混合物內部加入乙醇，將溫度再次升至73_77°C繼續攪拌， 控制攪拌時間60min。
[0018] h.將步驟g中的攪拌結束後的混合物降溫彡30°C然後投入結晶釜中進行結晶、抽 濾並且乾燥後的即得到3-甲氧基二苯胺成品包裝入庫。
[0019] 所述的步驟中所採用的反應釜均裝有裝有機械攪拌、溫度計及球形冷凝器。
【權利要求】
1. 一種3-甲氧基二苯胺合成工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟， (一） 合成N-甲醯苯胺 a. 選取85%的甲酸投入反應釜中，在不斷攪拌的情況下加入苯胺然後加熱回流 180min〇 b. 將將回流反應後的溶液進行蒸餾，蒸餾出過量的甲酸，獲得殘留混合物。 C.將b中的殘留混合物進行減壓，再次蒸餾後得到N-甲醯苯胺。 (二） 3-甲氧基二苯胺的合成 a. 將間溴苯甲醚加入反應釜中並且攪拌，然後依次將碳酸鉀、N-甲醯苯胺、銅粉和碘 投入反應釜中。 b. 將釜內溫度升至220-230°C後並且一直恆溫至N-甲醯苯胺消失。 c. 將b中的混合物降溫至80°C並且向內部加入乙醇開始攪拌，時間控制在30min。 d. 將c中攪拌結束後的溶液中加入氫氧化鉀並且再次將溫度升至88-92°C繼續保溫 120min進行水解反應。 e. 將步驟d中水解反應後水解物不斷攪拌並且傾入清水，迅速降溫至25°C，然後進行 洗滌，過濾。 f. 將反應釜內空氣吸空，並且不斷升溫，將水解物蒸餾。 g. 將步驟f中蒸餾後的混合物內部加入乙醇，將溫度再次升至73-77°C繼續攪拌，控制 攬拌時間60min。 h. 將步驟g中的攪拌結束後的混合物降溫< 30°C然後投入結晶釜中進行結晶、抽濾並 且乾燥後的即得到3-甲氧基二苯胺成品包裝入庫。
2. 根據權利要求1所述的一種3-甲氧基二苯胺合成工藝，其特徵在於：所述的步驟中 所採用的反應釜均裝有裝有機械攪拌、溫度計及球形冷凝器。
【文檔編號】C07C217/92GK104058978SQ201410245075
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優先權日:2014年6月4日
【發明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司