一種吡啶環定位氯化工藝的2‑氯煙氰製備系統的製作方法

2023-05-03 04:04:36

本實用新型涉及製備系統技術領域，具體為一種吡啶環定位氯化工藝的2-氯煙氰製備系統。

背景技術：

2-氯煙酸是一種重要的醫藥和農藥中間體，用途廣泛，可用於製造煙甲滅酸、煙氟滅酸、煙嘧磺隆、吡氟草胺等。目前已呈現供不應求狀態，據此商機，我公司與科研機構聯合對原有生產工藝進行優化。吡啶環定位氯化工藝是製備2-氯煙酸的重要流程，氯化工藝在2-氯煙酸整個生產工藝中起著重要的作用，該工藝的產物2-氯煙氰可應用於醫藥原料藥等新產品和新工藝。常見的-氯煙氰製備工藝存在成本較高、收率較低的缺點。

技術實現要素：

本實用新型的目的在於提供一種吡啶環定位氯化工藝的2-氯煙氰製備系統，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本實用新型提供如下技術方案：一種吡啶環定位氯化工藝的2-氯煙氰製備系統，包括3-氰基吡啶-N氧化物原料箱，所述3-氰基吡啶-N氧化物原料箱內部的原料經三氯氧磷氯化池氯化後依次通過蒸餾器、冷卻結晶箱、離心過濾箱進行蒸餾、冷卻結晶和離心過濾工作，所述離心過濾箱的沉澱排出口與2-氯煙氰收集容器相通，所述離心過濾箱的氯化母液廢液排出口與石灰添加裝置相通連接，並進行中和沉澱後與外部的第二蒸餾器連接，所述第二蒸餾器的輸入端還與3-氰基吡啶-N氧化物原料箱相通連接，所述第二蒸餾器的產物氯化廢水輸出端與外部的待淨化處理腔相通連接。

優選的，所述蒸餾器的產物三氯氧磷沉澱與外部的回收箱相通，所述回收箱的輸出端與三氯氧磷氯化池連接。

優選的，所述冷卻結晶箱的製冷設備為水冷管與冷卻鼓風結構。

與現有技術相比，本實用新型的有益效果是：該吡啶環定位氯化工藝的2-氯煙氰製備系統採用的工藝實現反應溶劑三氯氧磷的回收套用，減少了廢酸的產生，可大大節約成本，提高產品的競爭力，使得收率大大提高。

附圖說明

圖1為本實用新型結構框圖。

具體實施方式

下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。

請參閱圖1，本實用新型提供一種技術方案：一種吡啶環定位氯化工藝的2-氯煙氰製備系統，包括3-氰基吡啶-N氧化物原料箱，所述3-氰基吡啶-N氧化物原料箱內部的原料經三氯氧磷氯化池氯化後依次通過蒸餾器、冷卻結晶箱、離心過濾箱進行蒸餾、冷卻結晶和離心過濾工作，所述蒸餾器的產物三氯氧磷沉澱與外部的回收箱相通，所述回收箱的輸出端與三氯氧磷氯化池連接，所述冷卻結晶箱的製冷設備為水冷管與冷卻鼓風結構，所述離心過濾箱的沉澱排出口與2-氯煙氰收集容器相通，所述離心過濾箱的氯化母液廢液排出口與石灰添加裝置相通連接，並進行中和沉澱後與外部的第二蒸餾器連接，所述第二蒸餾器的輸入端還與3-氰基吡啶-N氧化物原料箱相通連接，所述第二蒸餾器的產物氯化廢水輸出端與外部的待淨化處理腔相通連接。

工作原理與流程：

3-氰基吡啶-N氧化物經三氯氧磷氯化後依次進行蒸餾、冷卻結晶和離心過濾工作，冷卻結晶的製冷設備為水冷管，3-氰基吡啶-N氧化物經三氯氧磷氯化後的蒸餾得到的三氯氧磷沉澱進行回收，離心過濾產生2-氯煙氰進行收集，產生的氧化母液經加石灰中和沉澱後進行蒸餾，產生的三乙胺輔助3-氰基吡啶-N氧化物的氯化工作，產生的氯化廢水待淨化處理。

該項目的試驗方法是將3-氰基吡啶-N氧化物中間體加入反應釜，加入過量三氯氧磷反應一段時間後，放出物料進行離心乾燥，得到產品之一2-氯-3-氰基吡啶，該項目試驗實現反應溶劑三氯氧磷的回收套用，減少廢酸的產生，提高產品的收率，從而大大降低生產成本。

本實用新型主要研究3-氰基吡啶-N-氧化物氯化工藝環節中反應溶劑三氯氧磷的回收套用，以降低2-氯煙酸的生產成本，減少了廢酸的產生，從而提高勞動生產率，提高產品的競爭力。

儘管已經示出和描述了本實用新型的實施例，對於本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本實用新型的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本實用新型的範圍由所附權利要求及其等同物限定。