蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置及其方法
2023-05-02 17:09:31
專利名稱：蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置及其方法
技術領域：
本發明涉及一種超臨界色譜分離技術，尤其是涉及一種蜜柚精油中抗癌成分橙油 素的超臨界二氧化碳色譜分離裝置及其方法。
背景技術：
橙油素是一種重要的天然抗癌活性物質，其結構式為
權利要求
1.蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，其特徵在於設有二氧化碳儲罐、過濾器、 低溫冷卻液循環泵、二氧化碳高壓泵、精油儲罐、精油計量泵、精油定量器、排氣切換閥、色 譜柱、在線高壓紫外分光光度儀、在線色譜檢測工作站、壓力調解閥、收集切換閥、流量計、2 個分離收集器、恆溫加熱器、恆溫冷卻器和溫度控制器；流動相二氧化碳儲罐的出口依次接 過濾器、低溫冷卻液循環泵入口，低溫冷卻液循環泵的冷氣出口接二氧化碳高壓泵的入口， 二氧化碳高壓泵出口接精油定量器入口 ；精油儲罐出口接精油計量泵入口，精油計量泵出 口接精油定量器入口，精油定量器出口經排氣切換閥的一端連接色譜柱入口，排氣切換閥 另一端用於排氣；色譜柱及精油定量器設於恆溫加熱器內並由恆溫加熱器加熱，色譜柱出 口連接在線高壓紫外分光光度儀及其在線色譜檢測工作站；在線高壓紫外分光光度儀出口 依次連接壓力調解閥、收集切換閥入口，收集切換閥2個出口分別連接2個分離收集器的入 口，2個分離收集器上部出口相連後接流量計入口，2個分離收集器設於恆溫冷卻器內並由 恆溫冷卻器冷卻；在恆溫加熱器與恆溫冷卻器上分別設有溫度控制器，以調節控制恆溫加 熱器與恆溫冷卻器的溫度。
2.如權利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，其特徵在於在二氧 化碳儲罐的出口與過濾器入口之間設有閥門；在二氧化碳高壓泵出口與精油定量器入口之 間設有閥門；在精油計量泵出口與精油定量器入口之間設有閥門，在2個分離收集器下部 設有閥門。
3.如權利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，其特徵在於在精油 定量器出口設有壓力表。
4.如權利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，其特徵在於在色譜 柱出口設有壓力表。
5.如權利要求1所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，其特徵在於所述精 油定量器的入口設在精油定量器底部。
6.蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離的方法，其特徵在於，採用如權利要求1所述 蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置，所述方法包括以下步驟1)打開精油計量泵出口閥及排氣切換閥的排氣出口，啟動精油計量泵，精油儲罐內的 精油由精油計量泵打入精油定量器，待精油在排氣切換閥的排氣出口流出即關閉排氣切換 閥及精油計量泵出口閥，並關閉精油計量泵，此時精油注滿精油定量器；2)啟動低溫冷卻液循環泵，打開二氧化碳儲罐出口閥及二氧化碳高壓泵出口閥，啟動 二氧化碳高壓泵，二氧化碳經過濾器由二氧化碳高壓泵加壓進入精油定量器，打開排氣切 換閥色譜方向出口，使精油定量器中流體進入色譜柱，色譜柱的壓力由二氧化碳高壓泵及 壓力調節閥控制調節；3)通過恆溫加熱器加熱並由溫度控制器控制色譜柱及精油定量器的溫度；4)由在線高壓紫外分光光度儀及其在線色譜檢測工作站觀察精油的色譜分離情況，根 據色譜分離情況即精油中不同餾分的停留時間調節收集切換閥，各餾分由壓力調節法減壓 在各分離收集器中收集不同餾分產物，從分離收集器中流出的二氧化碳通過流量計計量流 量；5)色譜分離完成後，各餾分產物在分離收集器底部回收，採用氣相色譜-質譜聯用儀 和高效液相色譜進行定性及定量分析，稱量並記錄各餾分產物的重量，通過計算得到橙油素餾分產物的濃度及回收率。
7.如權利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離的方法，其特徵在於所述 由二氧化碳高壓泵加壓進入色譜柱的壓力為10 30MPa。
8.如權利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離的方法，其特徵在於所述 由溫度控制器控制色譜柱及精油定量器的溫度為313 331。
9.如權利要求6所述的蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離的方法，其特徵在於在步 驟4)中，當達到要求的壓力和溫度後，通過在線高壓紫外分光光度儀及其在線色譜檢測工 作站觀察精油的色譜分離情況，同時保持穩定的二氧化碳流量。
全文摘要
蜜柚精油中橙油素的超臨界色譜分離裝置及其方法，涉及一種超臨界色譜分離技術。所述裝置設有二氧化碳儲罐、過濾器、低溫冷卻液循環泵、二氧化碳高壓泵、精油儲罐、精油計量泵、精油定量器、排氣切換閥、色譜柱、在線高壓紫外分光光度儀、在線色譜檢測工作站、壓力調解閥、收集切換閥、流量計、2個分離收集器、恆溫加熱器、恆溫冷卻器和溫度控制器。分離時，啟動精油計量泵，精油由精油計量泵打入精油定量器；啟動低溫冷卻液循環泵和二氧化碳高壓泵，二氧化碳進入精油定量器，使精油定量器中流體進入色譜柱；從分離收集器中流出的二氧化碳通過流量計計量流量；各餾分產物在分離收集器底部回收，通過計算可得到橙油素餾分產物的濃度及回收率。
文檔編號B01D15/40GK102093321SQ20101059108
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月16日 優先權日2010年12月16日
發明者李軍, 王宏濤, 蘇玉忠, 趙凱歌 申請人:廈門大學