一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法
2023-05-02 18:29:21 1
一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種採用一氧化碳與氯直接反應生產亞硝醯氯的方法,將在140~150℃下乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器。從滴液漏鬥中將氯氣滴入燒瓶中。開始的1~2min內以每秒鐘1滴的速度加入。使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度。約1.5~2h加完氯氣。反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。工藝合理,製作簡單,是亞硝醯氯製備的最簡便理想技術。
【專利說明】一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化工原料製備【技術領域】,涉及一種化工產品,特別是一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的技術,適合於生產亞硝醯氯。
【背景技術】
[0002]亞硝醯氯(NOCl)是有機物合成中的重要試劑,可由NO與C12在通常條件下反應得到。亞硝醯氯對眼睛、皮膚和黏膜有強烈刺激性,具有類似氯氣和氮氧化物的毒作用。吸入後可引起肺水腫及出血。本品除直接用作在電子工業中用作磷離子注入劑。在有機合成中用作氟化劑等。亞硝醯氯(化學式:NOCl)是一個常見的亞硝醯鹽。室溫下為不穩定的黃色氣體,具刺鼻惡臭味,遇水分解,可溶於發煙硫酸中。存在於王水中。用作催化劑、有機化學試劑,也用於合成洗滌劑。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的問題在於,克服現有技術的不足,提供一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法,其特徵在於將14(T150°C乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器;將氯氣滴入燒瓶中;開始的l_2min內以每秒鐘I滴的速度加入;然後調節氯氣的加入速度,並將燒瓶浸入冷水浴中,使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度,1.5~2h滴完氯氣,反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。
[0004]原有技術是不能得到純的亞硝醯氯,採用本法會大大提高生產效率,本方法提供了一種設備及工藝。該技術不僅工藝合理,並解決了生產亞硝醯氯的問題。本發明公開了一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的技術,將在14(T150°C下乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器。從滴液漏鬥中將氯氣滴入燒瓶中。本反應是有一較長誘發期的強烈的放熱反應,開始的f2min內以每秒鐘I滴的速度加入。然後調節氯氣的加入速度,並將燒瓶浸入冷水浴中,使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度(從硫酸洗瓶中也可以觀察出來)。約1.5~2h滴完氯氣。反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。反應管為石英製造,中部插入鐵製細管,由此管通入HF使與反應管內氯氣反應。捕集器用液氮冷卻。反應在5(T60°C下進行。捕集器中收集的混合物經蒸餾得純的亞硝醯氯。以PC13計的收率達90%以上。
【具體實施方式】
[0005]下面結合實施例,對本發明進一步說明,下述實施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。其中的原料可以在市場買到。
[0006]實施例1一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法,其特徵在於將140°C乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器;將氯氣滴入燒瓶中;開始的Imin內以每秒鐘I滴的速度加入;然後調節氯氣的加入速度,並將燒瓶浸入冷水浴中,使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度,2h滴完氯氣,反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。
[0007] 實施例2
一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法,其特徵在於將150°C乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和 兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器;將氯氣滴入燒瓶中;開始的2min內以每秒鐘I滴的速度加入;然後調節氯氣的加入速度,並將燒瓶浸入冷水浴中,使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度,2h滴完氯氣,反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。
【權利要求】
1.一種採用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝醯氯的方法,其特徵在於將140-150°C乾燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中,裝上滴液漏鬥和導管,後者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個乾冰-丙酮冷凍的捕集器;將氯氣滴入燒瓶中;開始的l_2min內以每秒鐘1滴的速度加入;然後調節氯氣的加入速度,並將燒瓶浸入冷水浴中,使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上,以控制產生亞硝醯氯的速度,1.5-2h滴完氯氣,反應的最後階段可改為熱水浴,使反應完全。
【文檔編號】C01B21/084GK103896228SQ201210589354
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月31日 優先權日:2012年12月31日
【發明者】原東風 申請人:天津市泰源工業氣體有限公司