結晶裝置以及在該裝置中形成晶體的方法
2023-09-11 20:19:10
專利名稱：結晶裝置以及在該裝置中形成晶體的方法
技術領域：
本發明涉及通過結晶製備固體催化劑載體的方法，此外還涉及結晶腔室、載體的結晶方法以及從結晶腔室中移出載體的方法。
背景技術：
聚合催化劑(如齊格勒-納塔型催化劑)通常沉積在固體載體顆粒上。顆粒的化學組成、表面結構、形態以及尺寸對催化劑的活性以及產出的聚合物的性質來說都很重要。
某些載體(如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6)是通過將原料物質熔化，接著在噴霧腔室中將熔化物結晶製備的。篩選結晶的顆粒以除去過小和過大的顆粒。熔化物例如可以通過旋轉噴嘴來噴灑，如EP 655 073所述。在此過程中存在的一個問題是載體容易發粘並聚結在腔室壁上，這會降低載體的收率和質量。至今一直使用氣錘來從腔室壁上除去載體，然而，效果並不理想，氣錘也容易破壞腔室。
發明內容
現在，發明了通過結晶製備催化劑載體用的腔室、在腔室中製備該載體的方法、以及從腔室中移出該載體的方法，它們與獨立權利要求相一致。本發明一些優選的實施方式在從屬權利要求中加以描述。
根據本發明，腔室中設有一聲波發生器，它發出可以使載體物質從腔室壁上鬆脫的強音。所述聲音的聲強例如可以在100至150分貝之間，優選120至140分貝，最優選130至135分貝。合適的聲頻應高於5赫茲，低於20000赫茲，即可聞聲和低於超聲的範圍，最好低於10000赫茲，優選範圍20至5000赫茲，更優選100至1000赫茲，最優選400至600赫茲。使用的聲音信號的持續時間例如可以在1至10秒之間，如3至7秒。最好以適當的間歇來使用聲波發生器，例如，間歇0.2至2分鐘，優選03至0.7分鐘。
聲波發生器可以包括氣動地振動的振動金屬膜，通常它還具有一喇叭，在腔室中喇叭應當朝下。
腔室通常是一個由壁圍成的封閉容器，聲波發生器最好安裝在腔室的頂壁上。
載體物質最好從腔室的底部移出，典型的腔室是帶有錐形底的直立的圓柱形腔室。全尺寸的工業腔室的容積通常在10至30m3之間，如15至20m3。
載體可以是含鎂載體，例如MgCl2*(ROH)n，其中的R是烷基，n是1到6。這樣的載體特別適合作為齊格勒-納塔型烯烴聚合催化劑。另一種典型的載體物質是二氧化矽。
在結晶腔室中，熔化的原料物質噴入腔室並在其中冷卻、結晶。可以將冷卻氣體吹入腔室中，冷卻氣體最好是惰性氣體，例如氮氣。在一個實施例中，熔化物從腔室頂部的噴嘴進料，冷卻氣體也從腔室頂部進料。另一股冷卻氣體可以從較低的位置進料，第二股冷卻氣體通常溫度更低。
根據本發明，可以有效地防止催化劑物質黏附在腔室壁和出口處並防止催化劑物質顆粒聚結，這在物質被連續地從腔室中移出時尤為有益。載體顆粒過大而成為次品的比例也因此降低了，而且其質量沒有下降，也沒有對腔室造成任何損壞。
附圖是本發明書面說明的一部分。
圖1表示用噴霧法來製備催化劑載體。
具體實施例方式
圖1描述了MgCl2*(C2H5OH)n載體物質的製備。原料物質熔化後通過管線1和位於噴霧腔室3頂部的噴嘴2進料。熔化物的流速為F1，溫度為T1。氮氣通過腔室頂部的管線4進料，流速為F2，溫度為T2，T2比T1低。第二氮氣流通過管線5向位於錐形底部正上方的腔室較低位置進料，流速為F3，溫度為T3，T3比T2低。載體物質在腔室中結晶並落到底部，然後由這裡通過管線6連續移出至篩子7。氣體通過管線8從腔室排出。
聲波發生器9(Nirafon，Lahti，芬蘭)安裝在腔室裡面的頂部，喇叭朝下對著腔室裡，聲波發生器包括一個以500赫茲的頻率振動的振動膜，最大聲強是135分貝，喇叭用壓力為7至8巴的氮氣操作。
本過程在如下條件下進行
聲波發生器9每隔30秒發出聲波5秒鐘。
本過程可以在物質不會堵塞底部出口也不會在腔室壁上附著成層的情況下進行。最長不間斷運行時間為15天，即使超過15天也未發現任何載體在壁上或出口處沉積的跡象。
作為對比，關掉聲波發生器9。馬上就觀察到出口流速有微小的下降。6小時以後，出口被完全堵塞，不得不將其打開。繼續運行3小時後，出口再次幾乎被完全堵死。重新使用聲波發生器時，在15小時之後，觀察到有物質突然流動，這些物質顯然是以前沉積在腔室壁上而現在突然脫落下來的。
權利要求
1.固體催化劑載體結晶用腔室，其特徵在於該腔室設有一個使載體從腔室中鬆脫的聲波發生器(9)。
2.根據權利要求1所述的腔室，其中腔室包括頂壁，聲波發生器(9)安裝在頂壁內。
3.製備固體催化劑載體的方法，其中載體在腔室中形成，其特徵在於腔室內部受到了使載體從腔室中鬆脫的聲波發生器(9)所產生的聲音的影響。
4.根據權利要求3所述的方法，其中聲強至少100分貝，優選至少120分貝，最優選至少130分貝。
5.根據權利要求3或4所述的方法，其中聲頻高於5赫茲，低於20000赫茲，最好低於10000赫茲，優選範圍20至5000赫茲，更優選100至1000赫茲，最優選400至600赫茲。
6.根據權利要求3至5中任一項所述的方法，其中聲音持續1至10秒，優選3至7秒。
7.根據權利要求3至6中任一項所述的方法，其中周期性地產生聲音，例如，間隔0.2至2分鐘，優選間隔0.3至0.7分鐘。
8.從腔室中移出結晶的固體催化劑載體的方法，其特徵在於腔室內部受到了使載體從腔室鬆脫的聲波發生器(9)所產生的聲音的影響。
9.根據權利要求8所述的方法，其中載體被連續地從腔室中移出。
10.利用聲波發生器(9)使結晶的固體催化劑載體從腔室中鬆脫的應用。
全文摘要
本發明涉及一種用於固體催化劑載體結晶的腔室，該腔室設有使載體從腔室壁上鬆脫的聲波發生器(9)。
文檔編號B01D9/00GK1612770SQ03802042
公開日2005年5月4日 申請日期2003年1月8日 優先權日2002年1月9日
發明者埃薩·莫爾斯基, 亞爾莫·洛海萊寧 申請人:博裡利斯技術有限公司