一種製備低聚磷酸酯的方法

2023-09-11 12:50:45

專利名稱：一種製備低聚磷酸酯的方法
技術領域：
本發明屬於化工領域，具體涉及一種製備低聚磷酸酯的方法。
背景技術：
作為添加型阻燃劑，單磷酸酯一般都為液體，因其分子量低、蒸氣壓高、分解溫度低、熱穩定性差。例如聚氨酯泡沫塑料中使用的添加型無滷阻燃劑甲基膦酸二甲酯(DMMP)、 乙基膦酸二乙酯(DEEP)，雖然在聚氨酯泡沫中有較好的阻燃效果，但分子量較小、易揮發， 在泡沫中時間長後能發生遷移，造成泡沫塑料的阻燃性能下降。隨著阻燃劑研究的深入，磷酸酯類阻燃劑從單磷酸酯類向雙聚或多聚磷酸酯類阻燃劑過渡，尤其是聚合度為2 6的磷酸酯又稱低聚磷酸酯，具有適當的分子量，同時兼有蒸氣壓低、遷移性小、耐久性好、毒性低、無色、無滷等優點。採用新方法製備的低聚磷酸屬於添加型阻燃劑，具有一定聚合度、分子量較高、不含商素、磷含量高，阻燃效果好，是一種聚氨酯泡沫塑料的優良阻燃劑，尤其適用於軟泡。美國旭瑞達公司生產的低聚磷酸酯阻燃劑Fyrol PNX由於其高效性，無滷的特點， 非常適用於MVSS-302和美國加州117標準泡沫。它用於高級汽車海綿的有利條件是它的高分子量，使得泡沫製品低氣味，低揮發與低霧性，但是該產品在生產工藝上存在安全隱患。 美國專利US4382042公開了該種低聚磷酸酯的製備方法，採用三烷基磷酸酯或三滷烷基磷酸酯或三烷基亞磷酸酯或三商烷基亞磷酸酯、五氧化二磷和環氧乙烷作原料進行反應，然後用環氧乙烷對所得含P-O-P鍵結構聚合體(聚磷酸酯或聚亞磷酸酯)粗品進行後處理。 反應的時間比較長，至少需要20h以上，能耗高；五氧化二磷很容易吸潮、腐蝕性大，操作不方便；採用環氧乙烷為原料，生產安全性差
發明內容
，發明目的本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種製備低磷酸酯的方法。技術方案為了達到上述發明目的，本發明具體是這樣來實施的一種製備低聚磷酸酯的方法，包括以下步驟(1)以磷酸三乙酯與磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩爾比為1 10 1，加入原料總質量0. 2 5%的催化劑，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
權利要求
1.一種製備低聚磷酸酯的方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)以磷酸三乙酯與磷酸三O-氯乙基)酯作原料，其摩爾比為1 10 1，加入原料總質量0. 2 5%的催化劑，在120 210°C下合成2 15h，得到粗品，其中η = 1 20 ；
2.根據權利要求1所述的製備低聚磷酸酯的方法，其特徵在於，所述催化劑可以為 KOH、NaOH, C2H5ONa, K2CO3> Na2CO3^乙二醇鈉、四苯硼鈉、乙二醇銻、辛酸亞錫、二丁基氧化錫。
3.根據權利要求1所述的製備低聚磷酸酯的方法，其特徵在於，所述環氧化合物為環氧乙烷或環氧丙烷。
全文摘要
本發明公開了一種製備低聚磷酸酯的方法，以磷酸三乙酯與磷酸三(2-氯乙基)酯作原料，加入催化劑，在120～210℃下合成2～15h。本發明與傳統方法相比，方法科學，操作簡單，安全性高，成本低；同時反應所得的副產品能夠再次在工業上利用，整套方法無汙染物生成，即環保又經濟。
文檔編號C07F9/11GK102443176SQ20111030187
公開日2012年5月9日 申請日期2011年9月30日 優先權日2011年9月30日
發明者尹祥禮, 楊建偉, 楊芳, 沈琦, 褚昭寧, 趙毅 申請人:江蘇雅克科技股份有限公司