一種淡竹葉總黃酮的工業化製備方法
2023-09-12 06:21:55 1
專利名稱：一種淡竹葉總黃酮的工業化製備方法
技術領域：
本發明屬於天然產物分離領域，特別是涉及ー種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法。
背景技術：
淡竹葉為禾本科植物淡竹葉的莖葉。傳統醫學認為淡竹葉性味甘淡、寒，具有清熱散火、除煩、利尿作用。現代醫學研究表明，淡竹葉中含有大量萜類化合物、黃酮類物質和多糖等，其中黃酮類物質具有抗炎、抗菌、抗自由基能力、抗氧化作用，被廣泛的應用於治療心腦血管疾病、美容保健和食品抗氧化等方面，市場前景廣闊。現有從淡竹葉中提取總黃酮的方法，一般為醇回流提取，濃縮後樹脂純化分離或多種溶劑萃取。如專利「一種淡竹葉精製總黃酮的製備方法」，該專利公開的方法為水回流提取，濃縮醇沉，回收こ醇，加入大孔樹脂分離，洗脫液濃縮，幹法聚醯胺柱分離，洗脫液經再製備液相分離，得到高含量黃酮。該法エ藝繁瑣複雜，很難實現エ業化。而專利「竹葉黃酮提取物的製備方法」竹葉低溫避光乾燥，粉碎，用C1-C3的醇提取；浸出液過濾，真空濃縮，得竹葉粗提液；再經離心分離、陶瓷膜、超濾膜和納濾膜純化，得竹葉處理液；經過特定型號的吸附樹脂分離純化，真空冷凍乾燥或噴霧乾燥，獲得黃酮含量4065%竹葉黃酮提取物。膜過濾是ー種新型物理除雜方法，但是エ業化天然產物應用成本較高，也很難達到預期效果。
發明內容
本發明的目的是提供一種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法。本發明的目的是通過以下技術解決方案來實現的一種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法，其特徵在於包括以下步驟取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調節中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚醯胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥即
得產品。所述的大孔樹脂型號可選HZ-818、ADS-ll、LSA-20或SPD-600中的ー種。所述的聚醯胺樹脂粒度為100-120目。本發明優勢在於採用飽和石灰水冷浸，能耗少，雜質溶出少，調酸後可以直接上柱，生產成本較低，而且對設備要求較低，操作人員易操作，沒有安全隱患；樹脂柱分離都採用溼法上柱，比幹法上柱操作簡單而且生產周期短，生產量大。下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式
實施例I :淡竹葉原料粉碎，取IOkg加IOOkg飽和石灰水浸泡2小吋，濾出液體再加80kg飽和石灰水浸泡2小時，合併兩次提取液加鹽酸調節中性，過濾，加入10LHZ-818大孔樹脂柱吸附，流速2倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再取40L70 %こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入2L聚醯胺樹脂柱(聚醯胺粒度100-120目)吸附，流速I倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再用14%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥，得產品105g，含量檢測85. 1% (UV法)。實施例2:淡竹葉原料粉碎，取IOkg加IOOkg飽和石灰水浸泡3小吋，濾出液體再加IOOkg飽和石灰水浸泡I小時，合併兩次提取液加硫酸調節中性，過濾，加入10LADS-11大孔樹脂柱吸附，流速3倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再取60L50%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入2L聚醯胺樹脂柱(聚醯胺粒度100-120目)吸附，流速I. 5 倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再用10L80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥，得產品112g，含量檢測83. 8% (UV法)。實施例3:淡竹葉原料粉碎，取50kg加400kg飽和石灰水浸泡2小時，提取三次，合併提取液加鹽酸調節中性，過濾，加入50LLSA-20大孔樹脂柱吸附，流速I. 5倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再取300L60%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮至無醇，加入IOL聚醯胺樹脂柱(聚醯胺粒度100-120目)吸附，流速I倍柱體積，吸附飽和後，水洗樹脂柱無糖色，再用60L80%こ醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥，得產品512g，含量檢測86. 3% (UV法)。實施例4:本實施方法同實例3，只是大孔樹脂樹脂型號是SPD-600，製得523g產品，含量檢測 85. 1% (UV 法)。
權利要求
1.一種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法，其特徵在於包括以下步驟取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調節中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚醯胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80%こ醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥即得產品。
2.根據權利要求I所述ー種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法，其特徵在於所述的大孔樹脂型號可選HZ-818、ADS-ll、LSA-20或SPD-600中的ー種。
3.根據權利要求I所述ー種淡竹葉總黃酮的エ業化製備方法，其特徵在於所述的聚醯胺樹脂粒度為100-120目。
全文摘要
本發明涉及一種淡竹葉總黃酮的工業化製備方法。方法步驟是取淡竹葉原料，粉碎，加8-10倍量飽和石灰水浸泡提取2-3次，提取液調節中性，過濾，加入大孔樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，50-70％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮至無醇，加入聚醯胺樹脂柱吸附，水洗樹脂柱無糖色，再用60-80％乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空乾燥即得產品。採用該方法生產淡竹葉總黃酮，工藝步驟操作簡單，生產成本低，所得產品含量高。
文檔編號A61K36/899GK102648965SQ20111004536
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優先權日2011年2月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司