高純磷酸生產新工藝的製作方法
2023-09-12 23:22:10
專利名稱：高純磷酸生產新工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬磷酸的製備。高純磷酸主要用於生產高純磷酸鹽、乙烯水合生產乙醇的催化劑、醫藥製造、化學試劑、電子工業中的清洗劑等。
我國磷礦資源豐富，居世界第三位，亞州第一位，現探明儲量約130多億噸，僅次於美國和摩洛哥，但我國的磷化工業生產技術比起發達國家的工藝水平差距較大。特別是在精細磷化工方面起步較晚，但由於國家的發展，科技的進步，人民生活水平不斷的提高，國家對發展精細磷化工業給予了足夠的重視，國內一些科研單位和生產廠家也對精細磷化工業進行了很多開發研製，並取得了一定的成果。
目前國內生產高純磷酸的方法有化學淨化法通常是用符合中國國家標準GB2091-92規定的熱法工業磷酸(85％或75％濃度)為原料，用於離子水稀釋後，用硫化物除去砷和重金屬等雜質，再經過濾後又濃縮到75％-85％濃度，製得高純磷酸。
高純黃磷氧化法利用精製的高純黃磷在乾淨、乾燥的空氣中燃燒生成粉狀五氧化二磷，再將五氧化二磷，溶於純淨的水中，製得高純磷酸。
結晶法、電解法現在一般不採用。
以上幾種方法都存在著綜合成本高，投資大，工藝複雜等不足。
本發明的目的在於提供一種能降低生產成本、簡化工藝、提高純度的高純磷酸生產新工藝。
本發明特點在於用50-60％的低價磷酸(簡稱泥磷酸，50酸或60酸)為原料，因為雲南省或其它地方的50-60％的磷酸含雜質較高，特別是砷、鉛、錳、鐵等都高於100ppm以上，另外偏磷酸、亞磷酸、焦磷酸的色度也很高。按磷酸濃度與成品工業磷酸相比較價格約低20％左右。這樣比起原有的用工業磷酸為原料生產就節約了很多，同時還減去了用無離子水稀釋工業磷酸等工序。
本高純磷酸生產新工藝設備組成如下搪玻璃反應罐1(電加熱或蒸汽加熱式)成品缸2、耐酸泵3、過濾缸4、閥門5、攪拌杆6、空壓機7、工作檯8、電機9、進料口10、過濾層11。
工藝路線
本發明的優點是節約原料，減去了用無離子水稀釋工業磷酸等工序，質量符合標準，無三廢汙染。
附圖
為本發明工藝設備示意圖以下結合說明書附圖對高純磷酸生產新工藝過程加以描述從進料口10將50-60％的磷酸放入反應罐通入壓縮空氣鼓泡攪拌，溫度加熱115-120℃，加入磷酸總重量的0.1％五硫化二磷，繼續鼓泡攪拌15分鐘，然後鼓泡保溫1.5小時，使硫化氫和磷酸中的砷及多種重金屬完全反應，生成硫化物沉澱，冷卻至70℃左右，將混合液靜置15分鐘，將反應罐下端閥門5打開，讓混合液流入過濾缸4中，讓其自然過濾。
其反應式如下(原有反應式)先是五硫化二磷與磷酸中40-50％的水反應生成硫化氫和磷酸
三硫化二砷和五硫化二砷都不溶於酸性溶液中，因此可以通過過濾出去。在除砷反應的同時由於大多數重金屬的硫化物在酸中也能以沉澱的形式被分離出來。
然後在將過濾後的濾液通過耐酸泵3如圖箭頭所示抽入另一個反應罐內，通入壓縮空氣鼓泡攪拌，罐內加熱至120℃保溫1.5小時鼓泡攪拌，趕去其中的硫化氫氣體。冷卻至40℃，加入磷酸總量的0.3-0.4％雙氧水，加熱升溫至130℃，保溫3小時進行脫色處理讓磷酸中的偏磷酸、亞磷酸、焦磷酸等氧化物及其有機物完全分解，然後用0.1N高錳酸鉀指示劑鑑別雙氧水還是否有存在，如果有存在就加入磷酸重量0.025-0.04％的分析純甲醛，除去過量的雙氧水，繼續恆溫至0.5小時後放入成品缸2中自然冷卻檢驗合格後通過出料口箭頭所示桶裝入庫。
本流程中用雙氧水作氧化劑，可將磷酸中的偏磷酸、亞磷酸、焦磷酸等低級氧化物轉變為正磷酸加熱雙氧水還能與磷酸中的有機物作用起漂白，脫色改善成品外觀的效果，多餘未參與反應的雙氧水可加熱驅除及加入少量甲醛被還原按該項新工藝流程試驗製作出的高純磷酸樣品，其質量化驗各項指標已達試劑級標準，無三廢汙染。
權利要求
1.一種高純磷酸生產方法，其特徵在於製作工藝流程為50-60％磷酸→除砷→混合液冷卻→過濾→趕硫化氫→氧化脫色→趕雙氧水→成品冷卻。
2.按權利要求1所述的方法，其特徵是加工原料為50-60％的低價磷酸。
3.按權利要求1和2所述的方法，其特徵是除砷及重金屬的工藝是鼓泡攪拌→加溫加五硫化二磷鼓泡攪拌→保溫靜置反應→冷卻，其最佳加溫鼓泡反應溫度為115℃-120℃之間，加入五硫化二磷數量為磷酸總重的0.1％，保溫靜置時間為1.5小時，冷卻時間為15分鐘。
4.按權利要求1和2所述的方法，其特點是去硫化氫和氧化脫色過程為通入壓縮空氣加熱至120℃保溫1.5小時鼓泡攪拌，冷卻至40℃後，加入磷酸總量的0.3-0.4％雙氧水，升溫至130℃，保溫3小時進行脫色處理。
全文摘要
本發明提供一種高純磷酸生產新工藝,其特點是利用50—60%的低價磷酸為原料,通過除砷、過濾、去硫化氫、氧化脫色等工序,生產試劑級的高純磷酸。本發明節約原料,質量符合標準,無三廢汙染。
文檔編號C01B25/00GK1180658SQ97121909
公開日1998年5月6日 申請日期1997年11月18日 優先權日1997年11月18日
發明者張瑞寧 申請人:張瑞寧