一種導電化合物的製備方法
2023-09-12 04:08:45
一種導電化合物的製備方法
【專利摘要】本發明是一種導電化合物的製備方法，其特徵在於將粒徑為1-200μm玻璃微珠（空心或者實心）經表面除汙、敏化或者活化，在攪拌下分別加入還原液與錫溶液或還原液與銅溶液進行化學鍍，錫溶液或銅溶液與還原液反應，還原的錫或者銅沉積在微珠表面上，形成預鍍層。上述反應物經水洗過濾，然後放入硫酸鎳的氨溶液，加入高壓氫，氫氣就將鎳離子還原為金屬鎳，均勻地沉積於預鍍錫或銅的微珠表面。上述反應物經水洗、過濾、乾燥後得到雙層結構鍍鎳玻璃微珠，其體積電阻率小於0.08Ω?cm。
【專利說明】一種導電化合物的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種導電化合物的應用。
技術背景
[0002]銀系作為導電填料的導電化合物導電性好、耐氧化性好，但由於價格昂貴而限制了其使用範圍。銅系作為填料的導電化合物導電性好，但耐氧化穩定性差，隨著時間的增加銅粉容易氧化最終變成絕緣體。銀粉、鍍銀銅粉有一共同的缺點即密度大，在粘合劑中這些粉填充量高，佔總重量的80%左右，導致最終導電化合物密度增大，增加了成本。另外這些金屬粉在導電化合物中易出現沉降、遷移現象，影響了該導電化合物的存儲性和使用性。
[0003]鎳有良好的金屬光澤，對大氣、鹽水、鹼和大多數有機酸都具有抗腐蝕性。玻璃微珠鍍鎳後具有良好的金屬光澤，表面導電性好，對許多介質抗腐蝕。而玻璃微珠由於價格便宜、表面光潔度較高只需要極少量的鎳即可完全包覆玻璃微珠，因此玻璃微珠鍍鎳系列產品會因為較大的價格優勢和極佳的穩定性作為鎳炭系列的替代品將會得到極大的推廣價值。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於克服現有技術中鎳含量低一般達不到10%，鍍液易分解、汙染環境、不易產業化等困難，提供一種密度小、含鎳量低、導電性好的鍍鎳玻璃微球的製備方法。用該方法製得的鍍鎳玻璃微球成本低，還可廣泛應用於導電塗料、導電橡膠、導電塑料等的填料。本發明可以將鎳含量從無限小到95%任意調節，生產效率高、工藝穩定。
[0005]本發明是一種導電化合物的製備方法，其特徵在於將粒徑為l-200um玻璃微珠(空心或者實心)經表面除汙、敏化或者活化，在攪拌下分別加入還原液與錫溶液或還原液與銅溶液進行化學鍍，錫溶`液或銅溶液與還原液反應，還原的錫或者銅沉積在微珠表面上，形成預鍍層。上述反應物經水洗過濾，然後放入硫酸鎳的氨溶液，加入高壓氫，氫氣就將鎳離子還原為金屬鎳，均勻地沉積於預鍍錫或銅的微珠表面。上述反應物經水洗、過濾、乾燥後得到雙層結構鍍鎳玻璃微珠，其體積電阻率小於0.08 Ω-cm.[0006]在本發明中為除去玻璃粉表面的油汙等雜質，所用的剪為NaOH或KOH或CaOH等，所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、乙酸、磷酸等。本發明中為了粗化玻璃微珠表面所用的腐蝕劑為氫氟酸。其濃度為1%~30%，溫度為I~50°C，時間為I~50min。
[0007]本發明中敏化液為氯化亞錫的鹽酸溶液，敏化條件為:
敏化液的配方成分:氯化亞錫(SnCl2*2H20) Ig~20g/L ；
鹽酸(HC1，37%) Iml ~60ml/L;
工藝條件:溫度15~25°C ;
時間 20~30分鐘。
[0008]本發明中在配置鎳氨溶液時，Ni S04*6H20重量為玻璃為重的50-2500%，反應溫度為120°C~250°C，氫氣壓力為2.2MPa以上。攪拌速度為2800rpm，還原鎳沉積到玻璃微珠表面上，其中鎳鍍層重量佔粉體總重量的10%~80%。
[0009]本發明中所用的還原液可選用糖類、酒石酸鹽、甲醛和肼類等，其中以糖類、酒石酸鹽或醛類為最佳。
[0010]經上述方法製備的鍍鎳玻璃微珠具有以下優點:
鍍鎳玻璃微珠表面的鍍鎳層重量只佔總重量的1-25%，使成本大為降低，便於工業化大
量生產使用。`
【權利要求】
1.根據權利要求書所述的鍍鎳玻璃微珠的表面除汙，其特徵在於所用的鹼為NaOH或KOH等，所用的酸為硫酸、硝酸、鹽酸、磷酸等。
2.根據權利要求書所述的鍍鎳玻璃微珠的氫氣還原鍍鎳，其特徵在於鎳溶液為硫酸鎳等二價鎳的氨溶液，鎳氨溶液中Ni S04-6H20重量為玻璃為重的50-2500% ;還原劑為高壓氫氣，氫氣壓力為2.2MPa以上；加入適量分散劑與催化劑，反應溫度為120°C~250°C ;攪拌速度為2800rpm，還原鎳沉積到玻璃微珠表面上，其中鎳鍍層重量佔粉體總重量的10%~.80%。
3.根據權利要求書所述的使用鍍鎳玻璃微珠製備導電膠，其特徵在於用鍍鎳玻璃微珠製得的導電矽膠，其成分為:鍍鎳玻璃微珠240g以上，甲基乙烯基矽膠100g，雙二五.0.5~2g，其他助劑適量，經170°C、10MPa、10min硫化條件，最終得到的導電橡膠製品體電阻≤ 0.08Ω.cm。
【文檔編號】C03C17/40GK103803813SQ201310735415
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月28日 優先權日:2013年12月28日
【發明者】劉建英 申請人:劉建英