一種十氫十硼酸雙四乙基銨的製備方法
2023-09-13 18:01:20 1
一種十氫十硼酸雙四乙基銨的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,其包括如下步驟:在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入四乙基氯化銨、硼氫化鈉、複合催化劑、去離子水、石蠟油,攪拌均勻後在25℃~30℃下300W微波照射50~80s,然後再在175~180℃下800W微波照射40min~1h,將反應得到的混合物取出並用石油醚過濾,向濾餅中加入乙腈後加熱回流、冷卻、過濾,將濾液蒸乾後再加入體積分數為85%的甲醇,經加熱回流、熱濾、濾液冷卻、過濾後得到白色結晶狀十氫十硼酸雙四乙基銨產品。本發明具有操作簡便,反應時間短,產品收率高等優點。
【專利說明】一種十氫十硼酸雙四乙基銨的製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於化學合成領域,具體涉及一種十氫十硼酸雙四乙基銨的製備方法。
【背景技術】
[0002] 離子型硼氫酸鹽類超高燃速調節劑具有燃燒值高、毒性低、穩定性好等優點,與碳 硼烷相比具有合成方便,成本較低的特點。美國已於二十世紀七十年代開始該類化合物的 製備及研究,其中,美國專利US4138282公開了該類化合物用於複合推進劑和雙基推進劑 均可顯著提高推進劑的燃速。其中十氫十硼酸雙四乙基銨是一種應用價值較高的離子型硼 氫酸鹽,《學報化學》1978年第4期報導了"硼化合物的研究I.合成十硼十氫(B ltlHltT)的 新方法,其採用油浴熱解的方法合成十氫十硼酸雙四乙基銨,反應時間長,產物收率低(40% 以下),因此,目前急需對其製備方法進行改進。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在於克服現有技術的不足,提供一種反應步驟少、收率高、操作簡便 的十氫十硼酸雙四乙基銨的製備方法。
[0004] 為實現上述目的,本發明以硼氫化鈉、四乙基氯化銨為原料,採用微波裂解製備得 到十氫十硼酸雙四乙基銨。具體採用如下技術方案: 一種製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,通過以下步驟實現: 在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入硼氫化鈉、四乙基氯化銨、複合催化 劑、、去離子水、石蠟油,攪拌均勻後在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下 800W微波照射40mirTlh,然後將反應得到的混合物取出,加入石油醚後過濾,在過濾後的 濾餅中加入乙腈,在80?85°C下加熱回流5(T60min後冷卻過濾,將濾液蒸乾後再加入體積 分數為85%的甲醇,在65?70°C下加熱回流2(T40min後熱濾,濾液冷卻,室溫下過濾後得到 十氫十硼酸雙四乙基銨產品。反應方程式如下:
【權利要求】
1. 一種製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,其特徵在於:它是通過以下步驟實現的: 在帶有尾氣吸收裝置的微波反應器中依次加入硼氫化鈉、四乙基氯化銨、複合催化劑、 去離子水、石蠟油,攪拌均勻後在25?30°C下300W微波照射5(T80s ;再在175?180°C下800W 微波照射40mirTlh,然後將反應得到的混合物取出,加入石油醚後過濾,在過濾後的濾餅中 加入乙腈,在80?85°C下加熱回流5(T60min後冷卻過濾,將濾液蒸乾後再加入體積分數為 85%的甲醇,在65?70°C下加熱回流2(T40min後熱濾,濾液冷卻,室溫下過濾後得到十氫十 硼酸雙四乙基銨產品;其中,所述的複合催化劑由催化劑A及催化劑助劑B複合而成,其中 催化劑A為金屬鎳或銅中的一種;催化劑助劑B為金屬氧化物氧化鋁、氧化鎂、三氧化二鐵、 氧化鋅等中的任一種;催化劑A與催化劑助劑B的質量比為:1 :1~3。
2. 如權利要求1所述製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,其特徵在於:所述的複合催 化劑優選金屬鎳和氧化鋁。
3. 如權利要求1或2所述製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,其特徵在於:所述的復 合催化劑用量為四乙基氯化銨質量的〇. 1~〇. 3%。
4. 如權利要求1所述製備十氫十硼酸雙四乙基銨的方法,其特徵在於:所述的四乙基 氯化銨、硼氫化鈉、去離子水、石蠟油的質量比為1 :〇. 1~ 〇. 4 :0. 2?0. 6 :2?3。
【文檔編號】C07F5/02GK104402918SQ201410738891
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】胡孝輪, 李義波, 王建莉, 楊勇, 王婭娟 申請人:鄭州西格瑪化工有限公司