對苯基苯酚生產工藝的製作方法

2023-09-13 22:40:50

專利名稱：對苯基苯酚生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種對苯基苯酚的生產工藝。
背景技術：
對苯基苯酚其分子式為C12H10O，是十分重要的有機化工中間體，廣泛用於合成對苯基苯酚甲醛樹酯，紅光增感染料、綠光增感染料等，是彩色膠片的主要原料之一。目前國內主要由磺化生產苯酚的蒸餾殘渣經高真空分餾分離而得。國外主要採用二苯酚鹼熔酸解和聯苯磺化，鹼熔兩種合成方法生產。這幾種工藝生產的對苯基苯酚成本高，純度低。

發明內容
本發明的目的就是提供一種生產成本低、純度高的對苯基苯酚的生產工藝。
本發明採用聯苯作原材料，經磺化、鹼熔、中和、精製等工藝製得。磺化過程中採用氯磺酸作磺化劑，溶劑A作溶解劑，所述溶劑A為無色或淡黃色至棕色油狀液體，相對密度(水＝1)1.126，熔點-23℃活點228℃，不溶於水，溶於醇等多數有機溶劑，穩定不聚合，可燃，車間最高允許濃度為5mg/m3，將聯苯投入反應器，加入溶劑A攪拌溶解，再緩緩地加入氯磺酸進行磺化反應，反應條件為聯苯∶氯磺酸＝1∶1.2(克分子)，反應溫度15℃，反應時間4小時，用循環水吸收反應放出的氯化氫，製成鹽酸可供中和用，反應結束後攪拌下加入常水，破壞未反應的氯磺酸，並使對苯基苯磺酸進入水層，水層經液鹼中和，離心分離出對苯基苯磺酸鈉，離心分離出的對苯基苯磺酸鈉與片狀氫氧化鈉在鹼熔反應釜內進行鹼熔反應，對苯基苯磺酸鈉∶鹼＝1∶6(w/w)，在280-300℃於0.1Mpa-0.3Mpa下保溫反應3-5小時，洩壓加水稀釋後用鹽酸進行酸化，經離心分離得，對苯基苯酚粗品。
將製得的粗品對苯基苯酚用有機溶劑B進行精製，所述有機溶劑B為無色透明液體，沸點110-120℃，相對密度(水＝1)0.867(20℃)，易燃，爆炸極限為1.2-7％，極微溶於水，能與醇、酮與冰醋酸混溶。用有機溶劑B加熱溶解後再加入活性炭脫色，趁熱過濾，母液冷卻結晶，經抽濾得精品對苯基苯酚。
本發明工藝過程中反應方程式如下
權利要求
1.一種對苯基苯酚生產工藝，其特徵是用聯苯作原材料，經磺化、鹼熔、中和、精製而得，所述磺化是採用氯磺酸作磺化劑，將聯苯投入反應器，再緩緩地加入氯磺酸進行磺化反應，反應條件為聯苯∶氯磺酸＝1∶1.2(克分子)，反應溫度15℃，反應時間4小時，用循環水吸收反應放出的氯化氫，製成鹽酸可供中和用，反應結束後攪拌下加入常水，破壞未反應的氯磺酸，並使對苯基苯磺酸進入水層，水層經液鹼中和，離心分離出對苯基苯磺酸鈉，離心分離出的對苯基苯磺酸鈉與片狀氫氧化鈉在鹼熔反應釜內進行鹼熔反應，對苯基苯磺酸鈉∶鹼＝1∶6(w/w)，在280-300℃於0.1Mpa-0.3Mpa下保溫反應3-5小時，洩壓加水稀釋後用鹽酸進行酸化，經離心分離得，對苯基苯酚粗品，將製得的粗品對苯基苯酚加熱溶解後，再加入活性炭脫色，趁熱過濾，母液冷卻結晶，經抽濾得精品對苯基苯酚。
全文摘要
本發明提供一種對苯基苯酚的生產工藝，採用聯苯作原材料，經磺化、鹼熔、中和、精製等工藝製得，本發明製得的對苯基苯酚具有成本低，純度高等特點。
文檔編號C07C39/18GK1566053SQ0314143
公開日2005年1月19日 申請日期2003年7月4日 優先權日2003年7月4日
發明者江協金, 黃國輝, 付建斌 申請人:江西麒麟化工有限公司