一種利用快速氣相電子鼻鑑別白酒品牌的方法
2023-09-19 03:35:00
一種利用快速氣相電子鼻鑑別白酒品牌的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，包括以下步驟：取1mL待測白酒酒樣放於10mL樣品瓶中，用矽膠墊片密封，靜止10-30min；設定快速氣相電子鼻系統的分析參數；將樣品瓶置於樣品盤上通過快速氣相電子鼻系統進行分析測試；採集待測白酒酒樣的嗅覺指紋信息，結合主成份分析法，建立快速鑑別白酒的方法。本發明建立了白酒的鑑別模型，不再用感官評價作為白酒品質鑑定的方法，更客觀，數位化，更全面的比較不同的白酒，具有一定的積極意義。
【專利說明】-種利用快速氣相電子鼻鑑別白酒品牌的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於檢測分析領域，尤其涉及一種白酒的鑑別方法，特別是一種利用快速 氣相電子鼻鑑別白酒品牌的方法。
【背景技術】
[0002] 電子鼻是通過模擬人的嗅覺來進行快速分析和識別複雜氣味的新穎儀器。它一般 是由氣敏傳感器陣列、信號處理系統和模式識別系統三大部分組成。目前比較著名的電子 鼻系統有法國Alpha M0S、德國的Airsense、英國的Bloodhound和AromaScan等。
[0003] 電子鼻不同於GC-MS，它得到的不是被測樣品中某種或幾種成分的定性定量結果， 而是樣品中揮發性成分的整體信息。傳統的感官評價需要訓練有素的感官評價人員，且得 到的結果往往比較主觀，通常耗時比較長；色譜法技術需要複雜的前處理過程，檢測費用昂 貴，檢測周期長，實驗難度大，而且往往很難保留原有物質的整體香氣特徵；電子鼻作為一 種新型的環保仿生檢測技術，具有技術客觀、評價快速、準確、重現性好、在線應用等優點， 而且樣品無需做前處理。一般，含有相似香味化合物的樣品會引起相似的傳感器響應模式， 而含不同香味化合物的樣品會有不同的響應模式。當一系列樣品的傳感器模式進行比較 時，響應模式的差別就能與聞到的樣品氣味聯繫在一起，結合模式識別算法就能對香味化 合物做出分析。
[0004] 電子鼻在酒類品牌的鑑定和異味檢測、新產品研發、原料檢驗、蒸餾酒品質鑑定、 製酒過程管理的監控方面有很大的應用價值。酒中均含有大量的乙醇，乙醇揮發性很強，在 電子鼻頂空捕獲香氣物質是，頂空瓶中含有大量的乙醇，而乙醇要麼會損害傳感器要麼會 幹涉電子鼻對香氣物質的分析。部分研究者注意到這個問題，並通過減少乙醇含量的方法： 如蒸發，脫去乙醇、熱脫附等，效果均不明顯。電子鼻反映的是香氣物質整體的信息，它不能 像GC或GC/MS那樣使人對香氣物質的具體組成結構和含量有種直觀的了解。如果能將GC 或GC/MS與電子鼻聯用對樣品揮發性成分進行定性定量分析，就可以建立樣品的指紋圖， 實現電子鼻的人工智慧功能。
【發明內容】
[0005] 針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種利用快速氣相電子鼻鑑別白 酒品牌的方法，所述的這種方法要解決現有技術中的GC-MS方法檢測費用昂貴、檢測周期 長、實驗難度大的技術問題。
[0006] 本發明一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，包括下列步驟： (1) 取lmL待測白酒酒樣置於10mL樣品瓶中，用矽膠墊片密封，靜止10-30min ; (2) 選擇一個快速氣相電子鼻系統，設定快速氣相電子鼻系統的分析參數； (3) 將樣品瓶置於樣品盤上通過快速氣相電子鼻系統進行分析測試； (4) 採集步驟（1)的白酒酒樣的嗅覺指紋信息，得到白酒酒樣的色譜型指紋譜圖，每個 樣品的分析時間為90s ; (5)對快速氣相電子鼻系統處理出的白酒酒樣的數據進行主成分分析，通過對其響應 值生成的原始特徵向量將不同品牌的白酒區分開來。
[0007] 進一步的，所述的氣相電子鼻系統的分析參數為： 自動進樣器條件：加熱時間2(T30min，加熱溫度4(T50 °C ;加熱器振蕩速度 50(T600rpm，振蕩5s，間隔2s ;進樣器吹掃120s，吹掃溫度50°C，吹掃速度250 μ L/s ; 氣相條件：第一氣相色譜柱，MXT-5 (10m X0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測器 FID1;第二氣相色譜柱，MXT-1701(10m Χ0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測器FID2; 進樣量為250 μ L，進樣速度250 μ L/s ;進樣口溫度200°C，程序升溫：初始溫度60°C，保留 2s，以:TC s的速率升至270°C，保留20s ;兩個檢測器溫度均為280°C ;載氣為氦氣，流速 1 μ L/min〇
[0008] 進一步的，所述快速氣相電子鼻系統為法國Alpha MOS Heracles II。
[0009] 本發明利用快速氣相電子鼻系統（Heracles II)，該電子鼻使用二維氣相色譜原 理，它同時具有氣味剖析圖與感官相關的特性描述的電子鼻功能，和根據氣相色譜原理進 行化合物的分離、鑑別與點亮的快速色譜分析儀功能。由一個進樣口，一個非極性柱DB-5， 一個弱極性柱DB-1701，一個捕集器（Trap TENAX)，兩個氫火焰檢測器構成，最後運用多元 統計分析對該電子鼻系統分析得到的數理進行整理分析。
[0010] 本發明利用該電子鼻系統對白酒酒樣進行分析檢測，檢測結果客觀可靠、快速便 捷、重現性好。本發明將氣相色譜的原理與電子鼻技術有機的結合在一起，適用範圍更廣。 本發明的檢測方法無需對白酒酒樣做任何前處理，不僅簡化了檢測操作過程，而且檢測結 果能夠充分反映白酒酒樣的真實信息。
[0011] 本發明通過建立不同白酒的鑑別模型，然後再通過快速氣相電子鼻系統獲得白酒 酒樣的色譜數據，通過XLSTAT軟體對快速氣相電子鼻系統處理出的白酒酒樣的數據進行 主成分分析，通過對其響應值生成的原始特徵向量進行主成分分析，和已知的白酒的鑑別 模型進行比較，鑑別不同的白酒。不再用感官評價作為白酒品質鑑定的方法，更客觀，數字 化，更全面的比較不同的白酒，具有一定的積極意義。本發明的測定結果客觀可靠、檢測速 度快、測定成本低、易於普及和推廣。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012] 圖1是白酒酒樣（L1)國窖1573的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱 的譜圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0013] 圖2是白酒酒樣（L2)五糧液的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0014] 圖3是白酒酒樣（L3)水井坊的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0015] 圖4是白酒酒樣（L4)洋河-夢之藍的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜 柱的譜圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0016] 圖5是白酒酒樣（L5)劍南春的色譜型電子鼻譜圖，上圖為MXT-5氣相色譜柱的譜 圖，下圖為MXT-1701氣相色譜柱的譜圖。
[0017] 圖6是五種不同品牌白酒酒樣HeraclesII分析色譜疊加圖，A為10-50s HeraclesII的響應分析色譜疊加圖，B為50_90sHeraclesII的響應分析色譜疊加圖。
[0018] 圖7是白酒酒樣的主成分分析圖，圖中F1表示主成分1，F2表示主成分2。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合附圖和具體實例方式對本發明做進一步的詳細描述： 實施例1 一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，包括下列步驟： (1) 取lmL待測白酒酒樣(各種白酒酒樣品牌及編號見表1)置於10mL樣品瓶中，用矽 膠墊片密封，靜止10_30min ;每個酒樣重複試驗6次； 表1實驗用白酒酒樣
【權利要求】
1. 一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，其特徵在於包括下列步驟： (1) 取lmL待測白酒酒樣置於10mL樣品瓶中，用矽膠墊片密封，靜止l(T30min ; (2) 選擇一個快速氣相電子鼻系統，設定快速氣相電子鼻系統的分析參數； (3) 將樣品瓶置於樣品盤上，通過快速氣相電子鼻系統進行分析測試； (4) 通過快速氣相電子鼻系統採集步驟（1)的白酒酒樣的嗅覺指紋信息，得到白酒酒樣 的色譜型指紋譜圖，每個樣品的分析時間為90s ; (5) 對快速氣相電子鼻系統處理出的白酒酒樣的數據進行主成分分析，通過對其響應 值生成的原始特徵向量將不同品牌的白酒區分開來。
2. 如權利要求1所述的一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，其特徵在於所 述的氣相電子鼻系統的分析參數為： 自動進樣器條件：加熱時間2(T30min，加熱溫度4(T50 °C ;加熱器振蕩速度 50(T600rpm，振蕩5s，間隔2s ;進樣器吹掃120s，吹掃溫度50°C，吹掃速度250 μ L/s ; 氣相條件：第一氣相色譜柱，MXT-5 (10m X0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測器 FID1;第二氣相色譜柱，MXT-1701(10m Χ0. 18mm Χ0.4μπι)連接氫離子火焰檢測器FID2; 進樣量為250 μ L，進樣速度250 μ L/s ;進樣口溫度200°C，程序升溫：初始溫度60°C，保留 2s，以:TC s的速率升至270°C，保留20s ;兩個檢測器溫度均為280°C ;載氣為氦氣，流速 1 μ L/min〇
3. 根據權利要求1所述的一種利用快速氣相電子鼻系統鑑別白酒的方法，其特徵是： 所述快速氣相電子鼻系統為法國Alpha MOS Heracles II。
【文檔編號】G01N30/88GK104267134SQ201410446782
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月3日 優先權日:2014年9月3日
【發明者】牛雲蔚, 肖作兵, 於單, 馬寧, 朱建才, 朱廣用 申請人:上海應用技術學院