一種乙醯丙酮鐵的合成方法
2023-09-19 06:25:20
專利名稱：一種乙醯丙酮鐵的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種無溶劑固相研磨法製備乙醯丙酮鐵的方法。
背景技術：
乙醯丙酮鐵是一種重要金屬有機配合物，其溶解於有機溶劑，配製成有機浸漬溶 劑可用於製備高分散的催化劑，該方法製備的催化劑活性極高。乙醯丙酮鐵可用作樹脂交 聯劑和固化促進劑，如用乙醯丙酮鐵取代傳統的鉛、錫、鋯、鉍等有機金屬化合物，催化丙交 酯開環聚合反應，不但催化活性高，而且避免了有毒的金屬離子隨著材料在體內的降解逐 漸析出，對人體產生毒副作用；用作加氫和羰基化催化劑，如催化環戊二烯選擇性加氫製取 環戊烯，催化活性高。用於燃料油添加劑，可顯著改善潤滑性和燃燒性。此外乙醯丙酮鐵還 可用作橡膠添加劑、石油裂解催化劑、塑料光降解高效光敏劑等，因此日益受到國內外研究 重視。由於傳統的製備方法產率低，純度不高，也阻礙了乙醯丙酮鐵的應用。隨著國內乙醯 丙酮產量的不斷提高，從事乙醯丙酮鐵配合物的開發研究，在工業生產和環境化學方面有 及其重要意義。目前關於乙醯丙酮鐵的合成鮮有報導，經典的方法是以無機鐵鹽和乙醯丙酮為原 料，加入鹼液在水中反應製備的。該方法缺點是乙醯丙酮消耗大，而且產生大量廢水。雖然 有報導對現有方法進行了改進，採用在攪拌、抽真空的條件下加熱回流製備乙醯丙酮鐵，產 率也只能提高到80%左右。仍不能從根本上解決其合成步驟多、收率低、設備要求高等缺 點，給它的工業化生產帶來了很大困難。
發明內容
本發明為了克服現有乙醯丙酮鐵製備技術存在的缺點，提供了一種操作方便、制 備工藝簡單、產品收率高、純度高的乙醯丙酮鐵的合成方法。本發明的技術方案是按以下 步驟合成1)、Na2C03、K2CO3> NaOH, KOH、(NH4) 2C03、NH4HC03、NaHCO3 或 KHCO3 中的任一種研磨 為粉末態，與液態乙醯丙酮按0.5-1 1的摩爾比置入研缽中，充分混合、研磨0. Ι-lh，研磨
成稀糊狀；在鹼作用下，乙醯丙酮中間碳上形成碳負離子；反應式為
權利要求
1. 一種乙醯丙酮鐵的合成方法，其特徵在於，按以下步驟合成 1)、Na2C03、K2CO3> NaOH, KOH、(NH4) 2C03、NH4HC03、NaHCO3 或 KHCO3 中的任一種研磨為粉 末態，與液態乙醯丙酮按0.5-1 1的摩爾比置入研缽中，充分混合、研磨0. Ι-lh，研磨成稀 糊狀；在鹼作用下，乙醯丙酮中間碳上形成碳負離子；反應式為
2.根據權利要求1所述的一種乙醯丙酮鐵的合成方法，其特徵在於，步驟3)中抽濾採 用180-200目的濾布；洗滌時，還加入被濾物重量0. 5-5%的乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中的一 種作為溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的一種乙醯丙酮鐵的合成方法，其特徵在於，將步驟3)中 的固態乙醯丙酮鐵再利用無水乙醇或丙酮進行重結晶加工，得純度為99. 9%的固態乙醯丙 酮鐵。
全文摘要
一種乙醯丙酮鐵的合成方法。涉及一種無溶劑固相研磨法製備乙醯丙酮鐵的方法。操作方便、製備工藝簡單、產品收率高、純度高。本發明按以下步驟合成1)Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NaHCO3或KHCO3中的任一種與液態乙醯丙酮混合、研磨；2)加入FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O中的任一種發生配位反應；3)再往研缽中加入水，抽濾並洗滌，得固態乙醯丙酮鐵。本發明採用了無溶劑固相研磨的方法在室溫下合成乙醯丙酮鐵。本發明的有益效果主要體現在(1)產品選擇性、純度、利用率高；(2)溶劑消耗少，有效消除配合物不良影響；(3)工藝簡單、條件溫和、反應速度快、能耗低；(4)無「三廢」產生，環境友好，綠色無汙染。且具有普遍實用性，是理想的綠色合成方法。
文檔編號C07C49/14GK102001927SQ201010516629
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月22日 優先權日2010年10月22日
發明者丁慧紅, 柴培培, 王勤, 羅志臣 申請人:揚州工業職業技術學院