一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法

2023-09-18 16:57:55 1

專利名稱：一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，屬於化學分析方法領域。
背景技術：
不鏽鋼渣重熔形成的熔化鋼錠，是介於生鐵和不鏽鋼之間的一種鋼渣回收物，作 為廢鋼供應鋼廠，需要分析C、S、P、Cr、Ni、全鐵(TFe)含量。目前企業使用生鐵方法分析其 中的IFe含量，這種方法存在以下缺陷由於溶液中存在Cr3+離子對檢測結果的判定影響較 大，試樣前期處理和觀察滴定終點困難，嚴重影響分析結果的準確性。

發明內容
為了克服目前IFe分析過程中的不足，本發明旨在提供一種可以在滴定過程中排 除幹擾因素的方法，從而使試樣前期處理完全，且滴定終點觀察清晰，得到準確的檢測結^ ο本發明對熔化鋼錠中全鐵的分析方法，技術方案如下
一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，其特徵在於分析方法包括如下步驟
(1)配製重鉻酸鉀標準溶液
精確稱取烘乾至室溫的重鉻酸鉀2. 1941g，用蒸餾水溶解後稀釋至1000 mL，準確計算 其濃度；
(2)試樣預處理
①取樣溶解
稱取0. 25g熔化鋼錠試樣，加氟化鈉0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水為硝酸鹽酸按體 積比1 :3配製而成，在6(T80°C加熱至試樣完全分解，取下，試樣體積保留在IOmL以上；
②除低沸點酸
熔化鋼錠試樣完全溶解後，加入5mL高氯酸，加熱使冒煙，將溶解試樣時使用的鹽酸、 硝酸和氫氟酸趕盡；
③除Cr離子
向試樣中加入鹽酸，加熱，如此操作2 3次，直到反應微弱為止，將溶液蒸乾，取下，冷 卻，加蒸餾水IOmL溶解鹽類；
④還原處理
滴加SnCl2溶液，至試樣顏色為淡黃色，冷卻，加蒸餾水80mL，滴加鎢酸鈉指示劑，再滴 加TiCl3溶液，至「鎢蘭」色出現，隨即用稀釋了 50%的重鉻酸鉀標準溶液滴至「鎢蘭」消失；
(3)滴定
加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸鈉溶液為指示劑，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至鮮明的 紫色出現，即為滴定終點；
(4)計算 公式
權利要求
1. 一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，其特徵在於分析方法包括如下步驟(1)配製重鉻酸鉀標準溶液精確稱取烘乾至室溫的重鉻酸鉀2. 1941g，用蒸餾水溶解後稀釋至1000 mL，準確計算 其濃度；(2)試樣預處理①取樣溶解稱取0. 25g熔化鋼錠試樣，加氟化鈉0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水為硝酸鹽酸按體 積比1 :3配製而成，在6(T80°C加熱至試樣完全分解，取下，試樣體積保留在IOmL以上；②除低沸點酸熔化鋼錠試樣完全溶解後，加入5mL高氯酸，加熱使冒煙，將溶解試樣時使用的鹽酸、 硝酸和氫氟酸趕盡；③除Cr離子向試樣中加入鹽酸，加熱，如此操作2 3次，直到反應微弱為止，將溶液蒸乾，取下，冷 卻，加蒸餾水IOmL溶解鹽類；④還原處理滴加SnCl2溶液，至試樣顏色為淡黃色，冷卻，加蒸餾水80mL，滴加鎢酸鈉指示劑，再滴 加TiCl3溶液，至「鎢蘭」色出現，隨即用稀釋了 50%的重鉻酸鉀標準溶液滴至「鎢蘭」消失；(3)滴定加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸鈉溶液為指示劑，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至鮮明的 紫色出現，即為滴定終點；(4)計算公式TFs% = β xe(Z2Cr3Q7)χ VjK2Cr2O7)χ55.85g moi χ]纖 『0_IOOOxG。式中c (K2Cr2O7)——重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L ；V (K2Cr2O7)——滴定時消耗重鉻酸鉀標準溶液體積，mL;G——試樣的重量，go
全文摘要
本發明提供了一種熔化鋼錠中全鐵的分析方法，操作步驟為配製重鉻酸鉀標準溶液；試樣預處理；滴定；計算。試樣預處理過程中，在SnCl2還原Fe3+之前，使用高氯酸冒煙將低沸點酸趕盡，然後利用鹽酸和鉻離子容易形成氣體揮發的性質，將鉻元素從溶液中趕盡，再使用SnCl2還原Fe3+，排除了鉻元素對檢測過程的幹擾，使滴定過程中的顯色反應更加明顯，保證了檢測結果的準確性。
文檔編號G01N1/34GK102141521SQ20101060995
公開日2011年8月3日 申請日期2010年12月29日 優先權日2010年12月29日
發明者古宏淵, 李莉, 王衛華, 王彩雲 申請人:山西太鋼不鏽鋼股份有限公司