一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝的製作方法

2023-09-16 12:49:05 2

專利名稱：一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種含氮雜環化合物5-甲基四氮唑及其製備方法。
技術背景5-甲基四氮唑是一種非常重要的醫藥、農藥和精細化工中間體， 其用途非常廣泛，在CN1995299中，中國石油化工股份有限公司將其 應用在切削液組合物中，主要解決現有技術中存在含鈷硬質合金加工 過程中鈷易滲出的問題。由它和水等配製的組成切削液組合物的技術 方案較好地解決了該問題，可用於加工刀具含鈷或者被加工材料含鈷 的各種切削加工過程。另外日本的富士公司多篇專利還將它用於感光 材料中。德國的Dynamit Nobel Ag，日本的三菱等很多公司將它用在 表面處理劑中用於在電子工業中生產印刷線路板和阻擋層用化學機 械清洗和拋光漿料中的主要添加成分。在文獻(1 Zhurnal Organicheskoi Khimii， 24(10)， 2221-6; 1988 ; 2 DE3634717 198'8)中以乙腈為原料用DMF做溶劑，在三 氯化鋁和催化劑的作用下與疊氮化鈉合成5-甲基四氮唑，不但反應 溫度高收率低，而且因為含有鋁鹽後處理難汙染比較嚴重。 發明內容本發明提供了一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝。 為了解決以上技術問題，本發明的一種高壓法製備5-甲基四氮唑 的生產工藝，將乙腈，疊氮化鈉在三乙胺和三乙胺鹽酸存在的條件下，反應生成5-甲基四氮唑，其反應式為-formula see original document page 4所述乙腈疊氮化鈉三乙胺鹽酸三乙胺二l: 0. 8-2:1-10:1-50。所述乙腈，疊氮化鈉，三乙胺和三乙胺鹽酸的加熱反應溫度在80-20(TC內。所述乙腈，疊氮化鈉，^乙胺和三乙胺鹽酸的加熱時間為4-100 小時。以上方法製取5-甲基四氮唑的優點在於該發明的製備方法在於 產品收率高且沒有廢水，汙染比較小。
具體實施方式
將乙腈，疊氮化鈉，三乙胺和三乙胺鹽酸，按一定比例投入到反應釜中，加熱到80-20(TC溫度後反應4-IOO小時，反應結束後加入液 鹼分層，並對油層用鹽酸酸化到PH1-2後，再經過後處理得到產品。 其中製備該5-甲基四氮唑的反應方程式為formula see original document page 4下列實例將進一步說明本發明。 實施例l:投料摩爾比為乙腈疊氮化鈉三乙胺鹽酸:三乙胺二l: 1: 1. 5 :10。 在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應物料後，關閉反 應釜，加熱升溫到13(TC，反應8小時，反應結束後加入液鹼分層，油層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產品，將蒸出的水用於和固體氫氧化鈉配製液鹼。將該產品固體用醋酸乙酯加熱提取，精製得到產品，含量99. 2%摩爾收率95. 4%。實施例2:投料比為乙腈疊氮化鈉三乙胺鹽酸三乙胺=(摩爾比)1: 1: 2:10。在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應物料後，關閉反應釜，加熱升溫到145"C，反應6小時，反應結束後加入液鹼分層，油 層用鹽酸酸化到PHl-2，減壓蒸去水得到固體產品，將蒸出的水用於 和固體氫氧化鈉配製液鹼。將該產品固體用醋酸乙酯加熱提取，精製 得到產品，含量99.2%摩爾收率96.3%。 實施例3:投料摩爾比為乙腈疊氮化鈉三乙胺鹽酸三乙胺=1: 1: 2:10在帶有攪拌的高壓釜中按照上面的配比加入反應物料後，關閉反應釜，加熱升溫到145"C，反應6小時，反應結束後加入液鹼分層，油 層用鹽酸酸化到PH1-2，減壓蒸去水得到固體產品，將蒸出的水用於 和固體氫氧化鈉配製液鹼。將該產品固體用丁酮加熱提取，精製得到產品，含量99. 2%摩爾收率96. 3%'
權利要求
1.一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝，其特徵在於將乙腈，疊氮化鈉在三乙胺和三乙胺鹽酸存在的條件下，反應生成5-甲基四氮唑，其反應式為id="icf0001" top= "72" left = "31"/>
2. 根據權利要求l所述的一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝，'其特徵在於所述乙腈疊氮化鈉三乙胺鹽酸..三乙胺二l: 0.8-2:1-10:1-50。
3. 根據權利要求1所述的一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產 工藝，其特徵在於所述乙腈，疊氮化鈉，三乙胺和三乙胺鹽酸的加 熱反應溫度在80-20(TC之間。
4. 根瑪權利要求1所述的一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產 工藝，其特徵在於所述乙腈，疊氮化鈉，三乙胺和三乙胺鹽酸的加 熱時間為4-100小時。
全文摘要
本發明公開了一種高壓法製備5-甲基四氮唑的生產工藝，將乙腈，疊氮化鈉在三乙胺和三乙胺鹽酸存在的條件下，反應生成5-甲基四氮唑。本發明工藝產品收率高，且沒有廢水產生，汙染小。
文檔編號C07D257/04GK101255141SQ200810085549
公開日2008年9月3日 申請日期2008年3月17日 優先權日2008年3月17日
發明者朱小飛, 王德峰, 王炳才 申請人:江蘇德峰醫藥化工有限公司;南通市華峰化工有限責任公司