一種6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽及其合成方法
2023-09-16 04:20:40
一種6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽及其合成方法
【專利摘要】本發明屬於有機合成領域，特別涉及一種6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽及其合成方法。該6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽及其合成方法，包括以下步驟：以2-氨基-3羥基-5溴吡啶和氯乙醛為原料在適當的溶劑中和適當的溫度下反應生成6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽，然後經提純得到純淨的6-氯-8-羥基-咪唑並（1,2a）吡啶鹽酸鹽成品。本發明的有益效果是：本發明的原料易得、價格合理，同時製備反應中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體，反應溫和，對反映設備沒有特殊的要求，普通的耐腐蝕設備即可生產，另外本發明反應條件適中，反應易於控制，後處理簡單，產品純度高，易於推廣。
【專利說明】—種6-氯-8-羥基-咪唑並(1, 2a)吡啶鹽酸鹽及其合成
方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機合成領域,特別涉及一種6-氯-8-羥基-咪唑並(1，2a)吡啶鹽酸鹽及其合成方法。
【背景技術】
[0002]6-氯-8-羥基-咪唑並(1，2a)吡啶鹽酸鹽是一種新的，重要的有機合成中間體，特別是在藥物化學的研究和應用中，它的多功能團或潛在的多功能團性是其被用於有機合成的關鍵所在。因此，開發一種原料廉價易得，操作簡便，反應條件溫和，生產成本低，產率高，適合大規模生產，儲存、生產過程安全的方法是完全必要的。
【發明內容】
[0003]本發明為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種能夠應用於實驗室及工業化合成的6-氯-8-羥基-咪唑並(I, 2a)吡啶鹽酸鹽及其合成方法。
[0004]本發明是通過如下技術方案實現的:
一種6-氯-8-羥基-咪唑並(I, 2a)吡啶鹽酸鹽，其特徵在於，其化學結構式為:
【權利要求】
1.一種6-氯-8-羥基-咪唑並(I, 2a)吡啶鹽酸鹽，其特徵在於，其化學結構式為:
2.根據權利要求1所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於，包括以下步驟: 以2-氨基-3-羥基-5-氯吡啶和氯乙醛為原料，在溶劑中，以1.250C /min的升溫速率由(TC上升到100°C，並在100°C下連續反應0-24小時，生成6-氯-8-羥基-咪唑並(1，2a)吡啶鹽酸鹽粗品，經提純後得到產品6-氯-8-羥基-咪唑並(I, 2a)吡啶鹽酸鹽。
3.根據權利要求2所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於:所述反應物投料量為:2_氨基-3-羥基-5-氯吡啶:氯乙醛=1:0.4~5.2，以上為摩爾比。
4.根據權利要求2所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於:所述溶劑為叔丁醇與乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，異丙醇，二氯甲烷中的一種或兩種。
5.根據權利要求2所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽及其合成方法，其特徵在於:所述反應物與溶劑的投料量為:2_氨基-3羥基-5氯吡啶:溶劑=1:0.5~6，以上為重量比。
6.根據權利要求2所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(1，2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於:所述反應條件為以1.250C /min的升溫速率由30°C上升到50°C，並在50°C下連續反應0-24小時。
7.根據權利要求2所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於:所述提純步驟依次包括萃取劑萃取，蒸發濃縮，重結晶等。
8.根據權利要求7所述的6-氯-8-羥基-咪唑並(I,2a)吡啶鹽酸鹽的合成方法，其特徵在於:所述重結晶的溶劑為乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一種或兩種物質。
【文檔編號】C07D471/04GK103896939SQ201410089106
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】付銳, 韓猛, 來新勝, 曹驚濤 申請人:定陶縣友幫化工有限公司