間苯二酚加氫製備的1，3-環己二酮粗品的精製方法
2023-09-16 06:54:45
專利名稱：間苯二酚加氫製備的1，3-環己二酮粗品的精製方法
技術領域：
本發明涉及間苯二酚加氫製備1，3_環己二酮的領域，特別涉及粗品的精製工藝。
背景技術：
1，3_環己二酮是一種非常重要的藥物中間體，可以用來製備抗心律不齊藥物、抗血栓藥物卡微地洛、止吐藥物蒽丹西酮、鎮痛藥、殺病毒劑、5-HT拮抗劑以及除草劑磺草酮和硝草酮，甲基磺草酮等農藥。目前所採用的工藝主要是以間苯二酚、片鹼、氫氣為原料，在鎳催化劑存在下進行加氫反應，濾去催化劑，濾液用鹽酸酸解、過濾得1，3-環己二酮粗品。粗品直接乾燥或者乾燥後溶於熱苯重結晶。現有工藝存在以下問題
1、由於粗品中含有一定的鹽份，直接乾燥出的產品含量不高，做不出高品質產品，單一溶劑重結晶得率一般在85%。2、由於1，3-環己二酮屬於熱敏性物質，粗品含水不易乾燥，在乾燥過程中易產生
一聚、二聚物，影響產品質量。3、苯毒性較大，作為溶劑在化工生產中逐漸被淘汰，且1，3-環己二酮在沸苯中才能夠溶解，不易去除鹽份。
發明內容
為了解決現有技術存在的問題，提高產品品質，本發明提供了一種間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，得率高，品質好。本發明的技術方案為一種間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法， 對得到的1，3_環己二酮溼品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進行重結晶。重結晶的具體做法為1，3_環己二酮溼品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解後，靜置分水，分水結束後將有機相降溫結晶後離心分離。所述的1，3-環己二酮溼品的質量和混合溶劑的體積之比為1 1. 5 4kg/L。所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1 :1 3:1。所述的溶解是在15 45 °C下進行。所述的降溫是降至-10°C 10°C。有益效果
1、本發明採用甲苯、二氯乙烷混合溶劑作為重結晶溶劑，解決單一溶劑在離心時返溶問題。而且不用先乾燥再重結晶，使生產過程可以連續進行，降低運行成本。2、本發明中1，3_環己二酮精製採用的混合溶劑中甲苯和二氯甲烷的體積比為 1:1 3:1，最大限度的降低了 1，3_環己二酮在二氯乙烷中的溶解度，提高了產品重結晶的收率。3、本發明中1，3_環己二酮質量和混合溶劑體積之比為1:1. 5 4 kg/L，解決了混合溶劑體積過小造成物料過稠，無法放料，混合溶劑過多，物料流失過大問題。對粗品重結晶的收率的提高起到積極效果。4、本發明中1，3_環己二酮粗品加入到混合溶劑中，加熱到15 45°C，靜置分水， 分水結束後，將有機相降溫至-10°c 10°c，離心分離，乾燥，產品純度高。
圖1為1，3-環己二酮原藥圖譜
1，3-環己二酮出峰時間約為2. 803士0. 05min, 二聚物出峰時間約為7. 198士0.05 min。
具體實施例方式一種間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，將1，3_環己二酮溼品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解後，靜置分水，分水結束後將有機相降溫結晶後離心分離。所述的1，3-環己二酮溼品的質量和混合溶劑的體積之比為1:1. 5 4kg/L。所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1:1 3:1。所述的溶解是在15 45°C下進行。所述的降溫是降至-10°C 10°C。實施例1
向加氫釜投入含量> 9 9 t的間苯二酚3 2 5 kg，經過加氫、酸解、離心，將含水的 1，3-環己二酮溼品投入結晶釜，向結晶釜投入600L 二氯乙烷，加熱溶解，分出水層，有機相降溫至5°C，離心乾燥。連續進行三批試驗。
權利要求
1.一種間苯二酚加氫製備的1，3-環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，對得到的1， 3-環己二酮溼品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進行重結晶。
2.如權利要求1所述的間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，重結晶的具體做法為1，3_環己二酮溼品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解後，靜置分水，分水結束後將有機相降溫結晶後離心分離。
3.如權利要求1或2所述的間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，所述的1，3-環己二酮溼品的質量和混合溶劑的體積之比為1:1. 5 4kg/L。
4.如權利要求1或2所述的間苯二酚加氫製備的1，3-環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，所述的甲苯和二氯乙烷的體積比為1 1 3 1。
5.如權利要求2所述的間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，所述的溶解是在15 45°C下進行。
6.如權利要求2所述的間苯二酚加氫製備的1，3_環己二酮粗品精製的方法，其特徵在於，所述的降溫是降至-10°C 10°C。
全文摘要
本發明公開了一種間苯二酚加氫製備的1，3-環己二酮粗品精製的方法，對得到的1，3-環己二酮溼品直接使用甲苯、二氯乙烷混合溶劑進行重結晶。重結晶的具體做法為1，3-環己二酮溼品在甲苯、二氯乙烷混合溶劑中充分溶解後，靜置分水，分水結束後將有機相降溫結晶後離心分離。得到主含量≥99%的1，3-環己二酮精品。採用甲苯、二氯乙烷混合溶劑作為重結晶溶劑，解決單一溶劑在離心時返溶問題。而且不用先乾燥再重結晶，使生產過程可以連續進行，降低運行成本。
文檔編號C07C49/403GK102329201SQ20111019856
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月15日 優先權日2011年7月15日
發明者丁書亮, 劉景防, 唐啟舉, 孫麗梅, 孫敬權, 徐勤江, 車芳麗, 陳婧 申請人:利民化工股份有限公司