用於原子螢光光譜儀的氣汞測量裝置的製作方法

2023-09-18 08:53:00

專利名稱：用於原子螢光光譜儀的氣汞測量裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用於原子螢光光譜儀的氣汞測量裝置，特別是一種專用於帶有蒸氣發生—原子螢光光譜儀的氣體中痕量汞測量裝置。
背景技術：
目前，蒸氣發生—原子螢光光譜儀一般均用於測定水樣或固體樣經消化處理轉化為液體，用還原劑KBH4或SnCl2將無機汞和有機汞全部還原為原子態汞蒸氣(Hg0)，產生的Hg蒸氣用載氣導入原子化器進行測定。具有很高的分析靈敏度。
但是，迄今國內外尚未有原子螢光光譜儀用於氣汞測定裝置的商品儀器。
國外俄羅斯生產有塞曼原子吸收測汞儀，採用了塞曼調製偏光光譜學，消除了非共振線和非選擇幹擾對分析結果的影響，可以測定大氣中汞；國內曾生產過原子吸收型測汞儀用於測定土壤空氣(壤中氣)的汞。其缺點是分析靈敏度較低。

發明內容
本實用新型的目的是提供一種用於原子螢光光譜儀氣汞測量裝置，以提高分析靈敏度。
本實用新型的目的是這樣實現的包括金絲捕汞石英管、釋汞器和電控氣體電磁閥，金絲捕汞石英管插入釋汞器內的高溫石英爐管內，金絲捕汞石英管的一端伸出釋汞器與原子螢光光譜儀的原子化器相連接，另一端通過軟管與電控氣體電磁閥連接。
所述的金絲捕汞石英管包括石英管、小石英管、金絲餅和金絲球，在石英管內間隔放置數個由金絲纏成球形後壓成的金絲餅，在各金絲餅之間各放置一個小石英管，在每一個小石英管內裝有相同的、由金絲纏成的金絲球；在位於兩端的金絲餅的外端各由兩個小石英管堵塞。
所述的石英管的外徑為6mm，長為200mm；所述的金絲餅和金絲球所用的金絲純度為99.99％，截面直徑φ0.05mm。
所述的釋汞器包括外殼、石英管、電熱絲和控溫裝置，兩端為縮口的石英管安裝在外殼內，石英管的兩端伸出外殼的兩端，石英管的一端內徑略大於所述的金絲捕汞石英管的外徑；在石英管的外周面設有電熱絲；控溫裝置的熱敏頭安裝設在外殼內。
在所述的外殼兩端的內側各設有陶瓷壓塊。
所述的電控氣體電磁閥，與微機連接實現氣體流量自動控制。
所述的軟管由矽膠製成。
本實用新型所述的是用於原子螢光光譜儀的氣汞測量裝置，該裝置的金絲捕汞石英管，在石英管內部填充有高純金絲為汞齊化劑，它在常溫下金絲可與汞形成金汞齊，在高溫條件下又可定量地釋放出來。所述電控氣體電磁閥，在設定高溫條件下釋汞時所使用載氣(Ar)，開啟氣體電磁閥控制載氣流量定時將汞蒸氣釋放出來。所述釋汞器外殼由金屬材料製成，內部設置有專用的石英爐管在外壁纏有特製電熱絲，由控溫電源控制釋汞器正確的釋汞溫度。
本實用新型的特點是使原子螢光光譜儀與氣汞裝置聯用檢測氣體中的痕量汞成為可能，具有富集和分離氣態汞這一特性，具有很高的分析靈敏度。金絲捕汞石英管可長期反覆使用，釋汞器的使用壽命長。簡化了裝置的結構和測量過程。
以下結合附圖進一步說明本實用新型的結構
圖1是本實用新型的總體結構示意圖；圖2是本實用新型的金絲捕汞石英管的結構示意圖；圖3本實用新型的釋汞器的結構示意圖；圖4是圖3的右視圖。
具體實施方式
參見圖1，本實用新型包括金絲捕汞石英管1、釋汞器2和電控氣體電磁閥4，金絲捕汞石英管1插入釋汞器2內的高溫石英爐管21內，金絲捕汞石英管1的一端伸出釋汞器2的一端，並通過矽膠管3與電控氣體電磁閥4的一端連接。所述的電控氣體電磁閥4與微機連接實現氣體流量自動控制。
參見圖2，所述的金絲捕汞石英管1包括石英管11、小石英管12、金絲餅13和金絲球14，在石英管11內間隔放置數個由金絲纏成球形後壓成的金絲餅13，在各金絲餅之間各放置一個小石英管12。在每一個小石英管12內裝有相同的、由金絲纏成的金絲球14。在位於兩端的金絲餅13的外端各由兩個小石英管12堵塞。所述的石英管11的外徑為6mm，長為200mm；所述的金絲餅13和金絲球14所用的金絲純度為99.99％，截面直徑φ0.05mm。
參見圖3和圖4，所述的釋汞器2包括石英管21、外殼22、電熱絲(23)、控溫裝置24和陶瓷壓塊25。外殼22由筒狀金屬材料製成，石英管21的兩端分別為進氣口211和出氣口212，兩端均為縮口。進氣口211的內徑略大於所述的金絲捕汞石英管1的外徑，用來插入金絲捕汞石英管1。石英管21安裝在外殼22內，石英管21的兩端伸出外殼22的兩端，在外殼22兩端的內側各設有陶瓷壓塊25，用來固定石英管21。在石英管21的外周面纏有特製電熱絲23；控溫裝置24的熱敏頭(採用熱電偶)26安裝設在外殼22內，實現對高溫石英管21的溫度控制。
下面介紹本實用新型的工作過程，分為兩個步驟步驟一為捕集氣體中汞的操作。將金絲捕汞石英管1的一端連接於大氣採樣器的進氣口，根據需要調節採樣器的流速和採樣時間。待採樣結束後取下捕汞管1，此時大氣中的汞在金絲捕汞石英管11中被金絲餅13和金絲球14所富集，形成金汞齊。
步驟二為金絲捕汞石英管1釋汞的操作。該裝置工作狀態時釋汞器2中的高溫石英管21的出氣口212與原子螢光光譜儀(AFS)中原子化器相連。開啟溫控裝置24使釋汞器2保持700℃穩定狀態。在操作過程中將已收集氣體中汞的金絲捕汞石英管1的一端用矽膠管3與氣體電磁閥4相連接。然後將金絲捕汞石英管1直接插入釋汞器2內700℃高溫石英管21內。由微機程序控制，加熱1min後，電磁氣體電磁閥4立即開啟，Ar氣經氣體電磁閥4進入金絲捕汞石英管1，將汞齊中汞蒸氣全部釋放出來進入原子螢光光譜儀(AFS)的原子化器中進行檢測。
實踐證明原子螢光光譜法測定汞的分析靈敏度要比原子吸收法要高好幾倍，具有獨特的優勢，因此蒸氣發生—原子螢光光譜儀結合本實用新型的氣汞測量裝置，可獲得更低的檢出限，可測定大氣環境、土壤空氣(壤中氣)、天然氣、工業氣體、燈泡車間和實驗室環境等中氣汞的測量。
權利要求1.一種用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於包括金絲捕汞石英管(1)、釋汞器(2)和電控氣體電磁閥(4)，金絲捕汞石英管(1)插入釋汞器(2)內的高溫石英爐管(21)內，金絲捕汞石英管(1)的一端伸出釋汞器(2)的一端，並通過軟管(3)與電控氣體閥島(4)的一端連接。
2.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於所述的金絲捕汞石英管(1)包括石英管(11)、小石英管(12)、金絲餅(13)和金絲球(14)，在石英管(11)內間隔放置數個由金絲纏成球形後壓成的金絲餅(13)，在各金絲餅之間各放置一個小石英管(12)，在每一個小石英管(12)內裝有相同的、由金絲纏成的金絲球(14)；在位於兩端的金絲餅(13)的外端各由兩個小石英管(12)堵塞。
3.根據權利要求2所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於所述的石英管(11)的外徑為6mm，長為200mm；所述的金絲餅(13)和金絲球(14)所用的金絲純度為99.99％，截面直徑φ0.05mm。
4.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於所述的釋汞器(2)包括外殼(22)、電熱絲(23)、控溫裝置(24)和所述的石英管(21)，兩端為縮口的石英管(21)安裝在外殼(22)內，石英管(21)的兩端伸出外殼(22)的兩端，石英管(21)的一端內徑略大於所述的金絲捕汞石英管(1)的外徑；在石英管(21)的外周面設有電熱絲(23)；控溫裝置(24)的熱敏頭(26)安裝設在外殼(22)內。
5.根據權利要求4所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於在所述的外殼(22)兩端的內側各設有陶瓷壓塊(25)。
6.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於所述的電控氣體電磁閥(4)，可與微機連接實現氣體流量自動控制。
7.根據權利要求1所述的用於原子螢光光譜儀的氣體中汞測量裝置，其特徵在於所述的軟管(3)由矽膠製成。
專利摘要本實用新型涉及一種用於原子螢光光譜儀的氣汞測量裝置，包括金絲捕汞石英管、氣體電磁閥、釋汞器、控溫電源，所述金絲捕汞石英管，管內填充有高純金絲材料；釋汞器與控溫電源連接，控制釋汞器溫度。氣體電磁閥由微機程序實現氣體自動控制。該裝置與原子螢光光譜儀聯用可測定各種氣相中痕量汞。金絲捕汞石英管可長期反覆使用，釋汞器使用壽命長，操作簡便。所述裝置還可用於其它各類原子光譜儀(包括AAS、AES)。
文檔編號G01N21/00GK2775653SQ200520000098
公開日2006年4月26日 申請日期2005年1月6日 優先權日2005年1月6日
發明者張錦茂, 董芳, 陳璐, 李繼超 申請人:北京瑞利分析儀器公司