一種微波水熱製備六方片狀硫化鎘薄膜的方法
2023-09-18 00:05:05
專利名稱：一種微波水熱製備六方片狀硫化鎘薄膜的方法
技術領域：
本發明涉及一種硫化鎘薄膜的製備方法，具體涉及一種微波水熱製備六方片狀硫 化鎘薄膜的方法。此方法能夠簡單快速地製備出均勻結晶性良好的硫化鎘薄膜，所製備的 硫化鎘薄膜由邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘薄膜。
背景技術：
硫化鎘(CdS)是一種寬帶隙半導體材料，帶隙寬度約為2. 42eV。CdS薄膜是太陽 電池中是一種重要的η型窗口材料，與ρ型材料構成pn結，是太陽能電池的重要組成部分。 目前製備硫化鎘薄膜的方法有真空鍍膜、離子濺射、電沉積、分子束外延、高溫熱噴塗以及 化學沉積等。這些制膜工藝較為成熟，但是需要特殊的設備，複雜的製備工藝以及苛刻的真 空高溫等條件，使得製備硫化鎘薄膜的成本太高，難以實現簡單快速的製備納米薄膜。微 波是一種特殊的加熱方式，會在空間中產生電場和磁場的變化，使分子運動加劇，從而獲得 熱能，微波法作為一種均勻快速的加熱方法，使得合成納米粒子變得高效，簡單而且重複性 高，也是一種高效的製備薄膜的方法。
發明內容
本發明的目的在於提供一種操作簡單，無需保護氣氛，且反應時間短，反應溫度 低，能耗小的微波水熱製備六方片狀硫化鎘薄膜的方法。為達到上述目的，本發明採用的技術方案是1)取0. 50-10. OOg的分析純的硫酸 鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯中滴加l_5mL的油酸得混合物A ;2)向混合物A 中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明溶液B ;3)向溶液B中加入I-IOmL正丁胺 (C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液C中加入2. 00-5. OOg分析純的硫化鈉 (NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH值至3. 0-11. 0得鍍膜液；6)清洗基 片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩後，在體積比為1 1的70%的硝酸和 30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中， 填充度控制在50-80% ；然後將已經活化處理後的Si基板放置在水熱反應釜中，並浸於鍍 膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在120-200°C，壓力 控制在1. 0-4. OMPa，微波功率控制在200-1000w，反應10min_30min ；8)反應結束後自然冷 卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空乾燥箱內乾燥 即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。由於本發明將微波法和水熱法相結合，所得的硫化鎘薄膜結晶良好，形貌完整，可 重複性高，製備出邊長約為lOOnm，厚度約為20-50nm的六方片狀硫化鎘薄膜。該方法反應 周期短、反應溫度低，大大降低了能耗，節約了成本，並且操作簡單，重複性好，適合大規模生產。
圖1為實施例1所製備的六方片狀硫化鎘薄膜的X-射線衍射(XRD)圖譜。圖2為實施例1所製備的六方片狀硫化鎘薄膜的場發射掃描電鏡(FE-SEM)照片。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明做進一步詳細說明。實施例1 :1)取1. 50g的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯中 滴加2mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入3mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入2. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH值至 4. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘後，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在70% ；然後將已經活化處理後的Si基板放 置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱 溫度控制在150°C，壓力控制在2. OMPa，微波功率控制在500w，反應20min ；8)反應結束後 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空乾燥箱 內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。將所製備的六方片狀硫化鎘薄膜用日本理學D/maX2000PCX-射線衍射儀分析，可 知產物為JCPDS編號為41-1049的六方晶系CdS晶(圖1)。將該樣品用JSM-6700F場發射 掃描電子顯微鏡下(圖2)進行觀察，從照片可以看出所製備的CdS薄膜具有規則的六方片 狀形貌。實施例2 :1)取4. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯中 滴加3mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入7mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入3. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH值至 6. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘後，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在67% ；然後將已經活化處理後的Si基板放 置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱 溫度控制在180°C，壓力控制在3.010^，微波功率控制在600 ，反應201^11 ；8)反應結束後 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空乾燥箱 內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實施例3 :1)取5. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯中 滴加4mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明 溶液B ；3)向溶液B中加入5mL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液 C中加入4. 50g分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH值至 8. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘後，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在60% ；然後將已經活化處理後的Si基板放置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱 溫度控制在120°C，壓力控制在4. OMPa,微波功率控制在lOOOw，反應30min ；8)反應結束後 自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空乾燥箱 內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實施例4 :1)取0. 50g的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯中 滴加IL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透明溶 液B ；3)向溶液B中加入ImL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向溶液C 中加入2. OOg分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH值至 3. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘後，在 體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述 製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在50% ；然後將已經活化處理後的Si基板放 置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱 溫度控制在200°C，壓力控制在lOMPa，微波功率控制在200w，反應IOmin ；8)反應結束後自 然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空乾燥箱內 乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。實施例5 :1)取10. OOg的分析純的硫酸鎘(CdS04 · 8/3H20)置於燒杯中，向燒杯 中滴加5mL的油酸得混合物A ；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成IOOmL的透 明溶液B ；3)向溶液B中加入IOmL正丁胺(C4H11N)，常溫下超聲波20min得溶液C ；4)向 溶液C中加入5. OOg分析純的硫化鈉(NaS)，常溫下磁力攪拌得溶液D ；5)調節溶液D的pH 值至11. 0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩20分鐘 後，在體積比為1 1的70%的硝酸和30%的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將 上述製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在80% ；然後將已經活化處理後的Si基 板放置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中； 水熱溫度控制在160°C，壓力控制在2. OMPa，微波功率控制在400w，反應15min ；8)反應結 束後自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100°C的真空幹 燥箱內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。本發明的的有益效果體現在1)此方法製得的六方片狀硫化鎘晶，形貌完整，大 小均勻，並且通過控制反應溫度和時間可以控制其邊長和厚度。2)這種方法製備的六方片狀硫化鎘晶反應周期短，能耗低。3)這種方法，操作方便，原料易得，製備成本較低。
權利要求
一種微波水熱製備六方片狀硫化鎘薄膜的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取0.50-10.00g的分析純的硫酸鎘置於燒杯中，向燒杯中滴加1-5mL的油酸得混合物A；2)向混合物A中加入去離子水磁力攪拌配置成100mL的透明溶液B；3)向溶液B中加入1-10mL正丁胺，常溫下超聲波20min得溶液C；4)向溶液C中加入2.00-5.00g分析純的硫化鈉，常溫下磁力攪拌得溶液D；5)調節溶液D的pH值至3.0-11.0得鍍膜液；6)清洗基片將Si基板分別在水中和無水乙醇中超聲波震蕩後，在體積比為1∶1的70％的硝酸和30％的雙氧水混合的活化液中浸泡活化處理；7)將上述製備的鍍膜液倒入水熱反應釜中，填充度控制在50-80％；然後將已經活化處理後的Si基板放置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中；水熱溫度控制在120-200℃，壓力控制在1.0-4.0MPa，微波功率控制在200-1000w，反應10min-30min；8)反應結束後自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入100℃的真空乾燥箱內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。
全文摘要
一種微波水熱製備六方片狀硫化鎘薄膜的方法，將硫酸鎘與油酸、去離子、正丁胺、硫化鈉混合後調節pH值至3.0-11.0得鍍膜液；將Si基板放置在水熱反應釜中，並浸於鍍膜液中；密封水熱反應釜，將其放入微波水熱反應儀中進行微波水熱反應，反應結束後自然冷卻到室溫，取出Si基板，分別用蒸餾水和無水乙醇清洗後，放入真空乾燥箱內乾燥即在基板表面獲得六方片狀硫化鎘薄膜。由於本發明將微波法和水熱法相結合，所得的硫化鎘薄膜結晶良好，形貌完整，可重複性高，且反應周期短、反應溫度低，大大降低了能耗，節約了成本，並且操作簡單，重複性好，適合大規模生產。
文檔編號C01G11/02GK101838155SQ20101018200
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月25日 優先權日2010年5月25日
發明者吳建鵬, 張欽峰, 曹麗雲, 胡寶雲, 黃劍鋒 申請人:陝西科技大學