一種用於氧氣氧化法合成促進劑ns的裝置的製作方法

2023-09-15 14:51:05

專利名稱：一種用於氧氣氧化法合成促進劑ns的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用於氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)的裝置，屬於精細化工技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，橡膠助劑的研究與生產越來越受到人們的重視。橡膠硫化促進劑NS (又稱TBBQ，化學名稱為N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，是次磺醯胺類硫化促進劑的重要品種之一，兼有抗焦燒性和硫化速度快兩大優點。用於天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠中，尤其適用於鹼性較高的爐法炭黑膠料，活性大於目前廣泛使用的促進劑CBS、NOBS等，變色及汙染輕微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能優良被稱為「標準促進劑」。專利文件US 4182873，1980公開了一種N-叔丁基_2_苯駢噻唑次磺醯胺的製備方法，該實用新型採用氧氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在反應器中反應6h20min後經過過濾烘乾得到N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，含量91 %。專利文件 EP0(^9718，1981也公開了一種N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺的製備方法，該實用新型將 M、叔丁胺和含有4%酞菁鈷的活性炭進行攪拌混合後，通入氧氣得到純度為98%的N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺，收率可達96%。專利文件CN101735171A (200910228229)公開了一種製造N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺的方法，其特徵在於，採用氧氣作為氧化劑，氨水和硫酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在高壓釜中進行反應，合成促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)。在氧氣氧化合成NS反應中，氧氣的利用效率、以及安全性能應該是工業化進展最大的難題。由於該反應是是固相、液相、氣相三相反應，反應速度不快，氧氣從液固兩相通過後不能完全反應，所以目前一般採用高壓釜，將未反應的氧氣通過壓力滲透進液相內，使氧氣和物料進行反應，這樣在液體與氣體接觸的部位反應較快，而在接觸不到氣體的位置反應速度慢，這就導致了反應時間較長，效率不高。
發明內容為了克服現有技術的不足，提高氧氣與固相、液相的混合效率，本實用新型提供一種用於氧氣氧化法合成促進劑NS (N-叔丁基-2-苯駢噻唑次磺醯胺)的裝置。本實用新型的技術方案如下—種用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，其特徵在於，包括混合罐、高壓泵、噴射泵和反應罐；在混合罐和反應罐內分別設置有壓力儀表和溫度儀表；所述的混合罐底部有循環物料出口閥通過管路與高壓泵、噴射泵和反應罐順序相連，所述的反應罐有出料口與混合罐頂部設置的循環進料閥相連。所述的混合罐頂部的進料閥與進料管道相連，混合罐頂部的進氣閥與混合罐內部的氣體分散器相連，混合罐頂部的循環進料閥與混合罐內部的循環進料管相連；[0009]所述的混合罐底部的循環物料出口閥通過管路與高壓泵、噴射泵和反應罐順序相連；所述反應罐的出料口與循環進料閥的進料端相連；所述的混合罐頂部的出氣口與噴射泵進口閥相連；在出氣口上還設置有放空口閥；所述的循環物料出口閥的出料端還與卸料閥相連；所述的混合罐和反應罐的外壁設置有保溫夾套。根據本實用新型用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，還包括PLC自動控制器， PLC自動控制器的信號端分別與壓力儀表和溫度儀表相連，PLC自動控制器的控制端分別控制進料閥、洩壓閥、進氣閥、循環進料閥、循環物料出口閥、卸料閥、高壓泵、噴射泵、放空口閥的開啟和關閉。所述PLC自動控制器的型號是YD2n-32MT-DC24，生產廠家是譽達電子科技有限公司，上述所有閥均可選用電控閥。自動控制系統自動控制進料和保溫，通過監控混合罐和反應罐內的溫度和壓力自動控制各個閥和部件工作，實現物料的多級循環混合， 與氧氣充分反應，提高物料的反應率。所述循環進料管的末端傾斜設置，末端順向混合罐壁，使所進物料切向於罐壁進料，物料形成旋轉渦流，增加混合效率。末端傾斜角度30-50°，優選45°，是循環進料管的末端傾斜部分與垂直方向的夾角。所述的噴射泵與反應罐通過物料進口管路相連，所述物料進口管路延伸至反應罐內部，反應罐內部的物料進口管路的末端傾斜設置，末端順向反應罐壁，使物料切向於罐壁進料，物料形成旋轉渦流，增加混合效率。物料進口管路末端傾斜角度30-50°，優選45°， 是物料進口管路末端傾斜部分與垂直方向的夾角。所述的保溫夾套上有保溫介質進、出口 ；上述保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水、導熱油或蒸汽中的一種。保溫夾套及保溫介質，用於在對物料乾燥過程中控制裝置內溫度。乾燥時對物料加熱，乾燥完成後對物料降溫。混合罐和反應罐耐壓分別彡2MPa，均採用不鏽鋼材質。對本實用新型中所有的管路進行過保溫處理，避免能量的浪費。氧氣通過進氣閥和氣體分布器分散均勻的與反應罐中的固液物料相結合，氣固液三相物料通過高壓泵和噴射泵沿管路進入反應罐，最後返回混合罐內，如此往復不斷循環， 本實用新型通過控制壓力和溫度等因素最終合成橡膠促進劑NS，提高反應混合效率，從而縮短了反應周期，並提高了氧氣利用率，氧氣利用率達到99.6%，最終使生產出的促進劑 NS在經過濾和乾燥後的產品純度達到99%，收率達到96% (以M計量)。本實用新型的氧氣氧化法合成NS生產裝置，與現有技術相比優良效果如下1提高了三相混合效率，減少了反應時間；2利用高壓泵和噴射泵為動力源對物料進行循環混合，使未充分反應的物料多次循環與氧氣混合，相比於機械攪拌，循環物料混合的的效率大大提高，同時避免了因機械攪拌故障而影響生產的過程；3提高了反應收率，降低了原料消耗。

[0025]圖1是本實用新型合成NS裝置的結構示意圖；圖中，1、進料閥；2、洩壓閥；3、進氣閥；4、循環物料進料閥；5、氣體出口 ；6、混合罐；7、循環物料出口閥；8、高壓泵；9、高壓泵出口閥；10、噴射泵進口閥；11、噴射泵；12、反應罐；13、14保溫介質進出口 ；15，16保溫介質進出口 ；17、反應罐物料進口管路；18、循環進料管；19、卸料閥；20、高壓泵進口閥；21、氣體分布器；22、混合罐內的壓力儀表；23、混合罐內的溫度儀表；24、反應罐內的壓力儀表；25、反應罐內的溫度儀表；26、放空口閥。
具體實施方式
下面結合實施例和說明書附圖對本實用新型做詳細地說明，但不限於此。實施例中原料M 2-巰基苯並噻唑，市售品為固體粉末。實施例1、一種用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，結構如圖1所示，包括混合罐6、高壓泵8、噴射泵11和反應罐12 ；在混合罐6和反應罐12內分別設置有壓力儀表22、 24和溫度儀表23、25 ；所述的混合罐6頂部的進料閥1與進料管道相連，混合罐6頂部的進氣閥1與混合罐6內部的氣體分散器21相連，混合罐6頂部的循環進料閥4與混合罐6內部的循環進料管18相連；所述的混合罐6底部的循環物料出口閥7通過管路與高壓泵8、 噴射泵11和反應罐12順序相連；所述反應罐12的出料口與循環進料閥4的進料端相連； 所述的混合罐6頂部的出氣口 5與噴射泵11進口閥10相連；在出氣口 5上還設置有放空口閥26 ；所述的循環物料出口閥7的出料端還與卸料閥19相連；所述的混合罐6和反應罐 12的外壁設置有保溫夾套。所述循環進料管18的末端傾斜部分與垂直方向的夾角為45°，末端順著混合罐壁，使物料切向於罐壁進料，物料形成旋轉渦流，增加混合效率。所述的噴射泵11與反應罐 12通過物料進口管路17相連，所述物料進口管路17延伸至反應罐12內部，物料進口管路 17末端傾斜部分與垂直方向的夾角為45°，末端順著混合罐壁，使物料切向於罐壁進料， 物料形成旋轉渦流，增加混合效率。所述的保溫夾套上有保溫介質進口 13、15、出口 14、16 ；上述保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水。混合罐和反應罐耐壓分別> 2MPa，均採用不鏽鋼材質。所有的管路有保溫。所述生產促進劑NS裝置的工作過程如下1)設定混合罐6頂部洩壓閥2的壓力為1. 0-1. 2MPa ；開啟進料閥1和放空口閥 26，向混合罐6內順次加入原料M(2-巰基苯並噻唑)、叔丁胺、水、醋酸銅、氨水；2)關閉進料閥1和放空口閥沈；開啟循環物料進料閥4、循環物料出口閥7、高壓泵出口閥9、噴射泵進口閥10和高壓泵進口閥20，並開啟高壓泵8，高壓泵8的壓力範圍是 0-3MPa,向反應罐12和混合罐6的保溫夾套中通入保溫介質，使反應罐和混合罐中的溫度保持在55 65°C，保持30min ；3)設置混合罐6內壓力控制點低壓0. 2-0. 3Mpa、高壓0. 7-0. 8MPa ；當混合罐6 中壓力儀表22檢測壓力小於設置的低壓時，開啟進氣閥通入氧氣，當混合罐6中壓力儀表 22檢測壓力大於設置的高壓時，關閉進氣閥3，保持反應罐12和混合罐6內的溫度在55 65 0C ；4)調節高壓泵出口閥9和高壓泵進口閥20，當混合罐6中壓力儀表22壓力穩定於在0. 2-0. 8MPa之間時，保持20min，關閉高壓泵8，結束反應。以上步驟可全部或部分人工操作，也可運用PLC自動控制器進行全程操控。實施例2、用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，如實施例1所述，區別在於還包括PLC自動控制器，PLC自動控制器的信號端分別與壓力儀表22J4和溫度儀表23、25相連，PLC自動控制器的控制端分別控制進料閥1、洩壓閥2、進氣閥3、循環進料閥4、循環物料出口閥7、卸料閥19、高壓泵8、噴射泵11、放空口閥沈的開啟和關閉。所述PLC自動控制器的型號是YD2n-32MT-DC24，生產廠家是譽達電子科技有限公司，所有閥均選用電控閥。 PLC自動控制器自動控制進料和保溫，通過監控混合罐和反應罐內的溫度和壓力自動控制各個閥和部件工作，實現物料的多級循環混合，與氧氣充分反應，提高物料的反應率。所述的保溫夾套內的保溫介質為蒸汽。
權利要求1.一種用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置，其特徵在於，包括混合罐(6)、高壓泵 (8)、噴射泵(11)和反應罐(12)；在混合罐(6)和反應罐(12)內分別設置有壓力儀表和溫度儀表；所述的混合罐(6)底部有循環物料出口閥(7)通過管路與高壓泵(8)、噴射泵(11) 和反應罐(1 順序相連，所述的反應罐(1 有出料口與混合罐(6)頂部設置的循環進料閥⑷相連。
2.如權利要求1所述的裝置，其特徵在於，所述的混合罐(6)頂部設置有進料閥(1)與進料管道相連，混合罐(6)頂部設置有進氣閥( 與混合罐內部的氣體分散器相連， 所述循環進料閥(4)與混合罐內部的循環進料管(18)相連；所述的混合罐頂部設置的出氣口(5)與噴射泵(10)進口閥相連；在出氣口(5)上還設置有放空口閥06)；所述的循環物料出口閥⑵的出料端還與卸料閥(19)相連；所述的混合罐(6)和反應罐(12)的外壁設置有保溫夾套。
3.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述循環進料管(18)的末端傾斜設置，末端順向混合罐壁，使物料切向於罐壁進料；末端傾斜角度為30-50°，是與垂直方向的夾角。
4.如權利要求3所述的裝置，其特徵在於，所述循環進料管(18)末端傾斜角度為 45°。
5.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述的噴射泵(11)與反應罐(12)通過物料進口管路(17)相連，所述物料進口管路(17)延伸至反應罐內部，反應罐內部的物料進口管路(17)的末端傾斜設置，末端順向反應罐壁，使物料切向於罐壁進料。
6.如權利要求5所述的裝置，其特徵在於，所述物料進口管路(17)末端傾斜角度為 30-50°，是與垂直方向的夾角。
7.如權利要求6所述的裝置，其特徵在於，所述物料進口管路(17)末端傾斜角度 45°，是與垂直方向的夾角。
8.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，所述的保溫夾套上有保溫介質進、出口；保溫夾套內通入保溫介質，保溫介質為水、導熱油或蒸汽中的一種。
9.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，混合罐(6)和反應罐(12)耐壓分別彡2MPa， 均採用不鏽鋼材質。
10.如權利要求2所述的裝置，其特徵在於，用於氧氣氧化法合成促進劑NS的裝置還包括PLC自動控制器，PLC自動控制器的信號端分別與壓力儀表(22、24)和溫度儀表03、 25)相連，PLC自動控制器的控制端分別控制進料閥(1)、洩壓閥O)、進氣閥(3)、循環進料閥G)、循環物料出口閥(7)、卸料閥(19)、高壓泵(8)、噴射泵(11)、放空口閥06)的開啟和關閉。
專利摘要本實用新型涉及一種用於氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的裝置，所述裝置中，混合罐通過管路順次與高壓泵、噴射泵、反應罐和循環物料進料閥相連通，使混合物料循環接觸，提高了三相混合效率，減少了反應時間；利用高壓泵和噴射泵為動力源對物料進行循環混合，使未充分反應的物料多次循環與氧氣混合，相比於機械攪拌，循環物料混合的的效率大大提高，同時避免了因機械攪拌故障而影響生產的過程；提高了反應收率，降低了原料消耗。
文檔編號C07D277/80GK202099222SQ20112022288
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者杜孟成, 馬德龍, 魏成磊 申請人:山東陽穀華泰化工股份有限公司