中藥參附強心丸的鑑別方法

2023-09-14 20:41:20 3

專利名稱：中藥參附強心丸的鑑別方法
技術領域：
本發明屬於中藥領域，尤其是一種中藥參附強心丸的鑑別方法。
背景技術：
參附強心丸由《婦人良方》的參附湯和《金匱要略》的己椒藶黃丸化裁而來， 經衛生部1989年批准生產，現質量標準收載在衛生部藥品標準新藥轉正標準第六冊中。 參附強心丸由人參、附子(制)、桑白皮、豬苓、葶藶子、大黃以上六味中藥經過粉碎成 細粉，過篩，混勻，每100g粉末加煉蜜130 150g，製成大蜜丸，即得；本品為棕褐色 的大蜜丸，味甜、微苦；現有技術參附強心丸的鑑別方法為"(l)取本品，置顯微鏡下 觀察菌絲粘結成團或散在，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑32 60ym;纖 維無色，多碎斷，直徑13 31iim，壁厚，胞腔線形，石細胞黃色或黃棕色，類圓形、 長圓形或類多角形，直徑24 52ym;種皮下皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍 厚；草酸鈣簇晶大，直徑60 140iim; (2)取本品4丸，加硅藻土 10g，研勻，加氯仿 50ml，置水浴上加熱回流l小時，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇80ml，置水浴上加熱回 流1小時，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇5ml使溶解，加入一預先裝填好的中性氧化鋁柱 (100 120目，15g，內徑10 15mm)頂部，用甲醇溶液(4 — 10)150ml洗脫，收集洗脫 液，蒸乾，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇溶液提取2次，每次25ml，合併提 取液，用2X氫氧化鈉溶液25ml洗滌一次，再用水洗至中性；取正丁醇層，蒸乾，殘渣 加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取人參皂甙RblReRgl，加甲醇製成每lml各 含lmg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁) 試驗，吸取上述兩種溶液各1 2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板上，以氯仿-醋
酸乙酯-甲酸-水(15 : 40 : 21 : io)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以硫酸乙醇溶
液(1 — 10)，在105t:烘3 5分鐘；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯 相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同的螢光斑點；(3)取本品lg，加甲 醇20ml，浸泡10分鐘，研散，超聲提取15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶 解，加鹽酸lml，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加乙醚提取兩次，每次10ml，合併乙醚 液，蒸乾，殘渣加氯仿lml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃對照藥材0.1g，同法制 成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗，吸取上述兩 種溶液各2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板上，以苯-醋酸乙酯-甲酸(10 : 1 : 0.1) 為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應的位置上顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨氣中燻後，斑點變為紅色。"上 述鑑別方法中，鑑別所需時間較長，鑑別效率較低，例如l.桑白皮的纖維組織特徵較 明顯可以不用其石細胞特徵補充；2.步驟(2)中水浴上加熱回流1小時，時間過長，影響 了鑑別的效率；3.步驟(3)中的展開劑效果較差，鑑別所需時間較長；另外，在鑑別過程 中烏頭鹼也是鑑別的重要指標之一，在現有技術中沒有記載。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術中的不足，提供一種中藥參附強心丸的鑑別方 法，該鑑別方法縮短了鑑別的時間，提高了鑑別的效率，操作簡單，能夠快速、準確地 鑑別中藥參附強心丸。 本發明是通過以下技術方案來實現的
本發明的優點及有益效果是 1.本鑑別方法中桑白皮的纖維組織特徵較明顯，刪除了現有技術中石細胞特徵 補充，便於觀察鑑別，提高鑑別效率。 2.本鑑別方法對人參鑑別步驟中水浴上加熱回流的時間由1小時縮短為30分 鍾，在保證鑑別質量的同時提高了實驗速度，縮短了鑑別的時間。 3.本鑑別方法對參附強心丸中的大黃鑑別步驟中的展開劑由現有技術中的苯-醋 酸乙酯-甲酸替換為石油醚-甲酸乙酯-甲酸，展開效果較好，提高了鑑別效率。
4.本鑑別方法中增加了桑白皮鑑別步驟，保障了鑑別結果的準確性，提高了使 用中的安全性。 5.本鑑別方法中增加了烏頭鹼檢查步驟，保證了本品使用的安全性。 6.本發明操作簡單，縮短了鑑別的時間，提高了鑑別的效率，能夠快速、準確
地鑑別中藥參附強心丸。


圖1為中藥參附強心丸中豬苓菌絲的顯微鏡下觀察圖； 圖2為中藥參附強心丸中草酸鈣方晶的顯微鏡下觀察圖； 圖3為中藥參附強心丸中桑白皮纖維的顯微鏡下觀察圖； 圖4為中藥參附強心丸中桑白石細胞的顯微鏡下觀察圖； 圖5為中藥參附強心丸中葶藶子種皮內表皮細胞的顯微鏡下觀察圖； 圖6為中藥參附強心丸中大黃草酸鈣簇晶的顯微鏡下觀察圖； 圖7及圖8，該兩份附圖從左至右均為樣品(批號2008001)、樣品(批號
2008002)、樣品(批號E508003)、樣品(批號5080001)、樣品(批號5080002)、樣品(批
號5080003)、人參皂苷Rbl、 Re、 Rgl對照品(中檢所)(merk板)的色譜圖(其中圖7在
日光和圖8在365nm紫外燈下顯色)； 圖9、圖IO，該兩份附圖從左至右均為陰性樣品、樣品(批號2008001)、樣品 (批號2008002)、樣品(批號E508003)、樣品(批號5080001)、樣品(批號5080002)、樣 品(批號5080003)、大黃對照藥材(中檢所)的色譜圖(其中圖9在日光和圖10在365nm 紫外燈下顯色)； 圖ll、圖12，該兩份附圖從左至右均為陰性樣品、樣品(批號2008001)、樣品 (批號2008002)、樣品(批號E508003)、樣品(批號5080001)、樣品(批號5080002)、樣 品(批號5080003)、桑白皮對照藥材(中檢所)的色譜圖，室溫19TC、溼度22%，其中 圖ll為Merk板、圖12為煙臺板； 圖13從左至右陰性樣品、樣品(批號2008001)、樣品(批號2008002)、樣品 (批號E508003)、桑白皮對照藥材(中檢所)的色譜圖(煙臺板)，低溫9t:;
圖14從左至右陰性樣品、樣品(批號2008001)、樣品(批號2008002)、樣品 (批號E508003)、桑白皮對照藥材(中檢所)的色譜圖(煙臺板)，高溼74%;
圖15從左至右陰性樣品，樣品(批號2008001)、樣品(批號2008002)、樣品 (批號E508003)、樣品(批號5080001)、樣品(批號5080002)、樣品(批號5080003)、烏 頭鹼對照品2iig、 0.2iig、 0.5iig、 liig、 2iig、 4iig、 6iig的色譜圖。
具體實施例方式
本發明通過以下實施例進一步詳述。需要說明的是下述實施例是說明性的， 不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
實施例1 —種中藥參附強心丸的鑑別方法，包括對參附強心丸的顯微鑑別、對參附強心 丸中的人參鑑別、對參附強心丸中的大黃鑑別、對參附強心丸中的桑白皮鑑別。其中對 參附強心丸的顯微鑑別步驟如下
取參附強心丸置顯微鏡下觀察 桑白皮纖維無色，多碎斷，直徑13iim，壁厚，胞腔線形； 豬苓菌絲黏結成團，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑32 P m ; 葶藶子種皮內表皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍厚； 大黃草酸鈣簇晶大，直徑60iim。
其中對參附強心丸中的人參鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸4丸，加硅藻土10g，研勻，加三氯甲烷 50ml，加熱回流30分鐘，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，濾 過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇5ml使溶解，置中性氧化鋁柱100目，15g，內徑10mm上， 用40%甲醇150ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇 提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用2X氫氧化鈉溶液25ml洗滌，棄去氫氧化鈉溶 液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇層，蒸乾，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供 試品溶液。對照品溶液的製備取人參皂苷Rbl對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷 Rgl對照品，加甲醇製成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液；
採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液以及對照品溶液各2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板上，
以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(15 : 40 : 21 : io)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴
以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位 置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的螢光斑點。
其中對參附強心丸中的大黃鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸2.5g，剪碎，加甲醇20ml，浸泡10分鐘，超 聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸lml，置水浴上加熱30 分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次10ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加三氯甲烷lml使 溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液的製備取大黃對照藥材O.lg，同法製成對照藥材溶液；
6
採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板 上，以石油醚3(TC-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾 幹，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯 相同的橙黃色螢光斑點；置氨蒸氣中燻後，斑點變為紅色。
其中對參附強心丸中的桑白皮鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸3丸，剪碎，加飽和的碳酸鈉溶液30ml，超 聲處理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1，靜置30分鐘，用乙酸 乙酯振搖提取2次，每次30ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為
供試品溶液。 對照藥材溶液的製備取桑白皮對照藥材2g，加飽和的碳酸鈉溶液15ml，超聲 處理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至l，靜置30分鐘，用乙酸乙 酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對 照藥材溶液。 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄 VI B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各5 10 ii 1，分別點於同一高效矽膠G 薄層板上，以石油醚6(TC-乙酸乙酯(6 : 4)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈 (365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑 點。
其中該鑑別方法還包括烏頭鹼檢查步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸適量，剪碎，取14g，精密稱定，加硅藻土 適量，研勻，加氨試液10ml，小心拌勻，放置2小時，再加乙醚100ml，超聲處理5分 鍾，靜置24小時，分取乙醚液，蒸乾，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；
對照品溶液的製備取烏頭鹼對照品適量，精密稱定，加無水乙醇製成每lml 含lmg的溶液，作為對照品溶液； 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，精密吸取供試品溶液16iU、對照品溶液2iU，分別點於同一矽膠G薄層板上， 以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14 : 4 : l)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀 試液及亞硝酸鈉乙醇試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應 小於對照品的斑點或不出現斑點。
實施例2 —種中藥參附強心丸的鑑別方法，其方法包括對參附強心丸的顯微鑑別，對參 附強心丸中的人參鑑別，對參附強心丸中的大黃鑑別，對參附強心丸中的桑白皮鑑別， 其中對參附強心丸的顯微鑑別步驟如下
取參附強心丸置顯微鏡下觀察 桑白皮纖維無色，多碎斷，直徑26iim，壁厚，胞腔線形； 豬苓菌絲黏結成團，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑60 P m ; 葶藶子種皮內表皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍厚； 大黃草酸鈣簇晶大，直徑140 ii m。
其中對參附強心丸中的人參鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸4丸，加硅藻土10g，研勻，加三氯甲烷 50ml，加熱回流30分鐘，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，濾 過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇5ml使溶解，置中性氧化鋁柱120目，15g，內徑15mm上， 用40%甲醇150ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加水30ml使溶解，用水飽和的正丁醇 提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用2X氫氧化鈉溶液25ml洗滌，棄去氫氧化鈉溶 液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇層，蒸乾，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供 試品溶液。對照品溶液的製備取人參皂苷Rbl對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷 Rgl對照品，加甲醇製成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。
採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取供試品溶液以及對照品溶液各2 5iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板
上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(15 : 40 : 21 : io)為展開劑，展開，取出，晾乾，
噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的 位置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的螢光斑點。
所述對參附強心丸中的大黃鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸2.5g，剪碎，加甲醇20ml，浸泡10分鐘，超 聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸lml，置水浴上加熱30 分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次10ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加三氯甲烷lml使 溶解，作為供試品溶液。
對照藥材溶液的製備取大黃對照藥材O.lg，同法製成對照藥材溶液； 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI
B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板
上，以石油醚6(TC-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : l)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾
幹，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯
相同的橙黃色螢光斑點；置氨蒸氣中燻後，斑點變為紅色。 所述的對參附強心丸中的桑白皮鑑別步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸3丸，剪碎，加飽和的碳酸鈉溶液30ml，超 聲處理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至2，靜置30分鐘，用乙酸 乙酯振搖提取2次，每次30ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為
供試品溶液。 對照藥材溶液的製備取桑白皮對照藥材2g，加飽和的碳酸鈉溶液15ml，超聲 處理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至2，靜置30分鐘，用乙酸乙 酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為對 照藥材溶液。 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各10iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板 上，以石油醚9(TC-乙酸乙酯(6 : 4)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外光燈(365nm) 下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
所述的鑑別方法還包括烏頭鹼檢查步驟如下 供試品溶液的製備取參附強心丸適量，剪碎，取14g，精密稱定，加硅藻土 適量，研勻，加氨試液10ml，小心拌勻，放置2小時，再加乙醚100ml，超聲處理5分 鍾，靜置24小時，分取乙醚液，蒸乾，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液。
對照品溶液的製備取烏頭鹼對照品適量，精密稱定，加無水乙醇製成每lml 含lmg的溶液，作為對照品溶液。 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，精密吸取供試品溶液16iU、對照品溶液2iU，分別點於同一矽膠G薄層板上， 以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14 : 4 : l)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀 試液及亞硝酸鈉乙醇試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應 小於對照品的斑點或不出現斑點。
以下結合附圖對本發明再做進一步說明 取本中藥製劑，置顯微鏡下觀察纖維無色，多碎斷，直徑13 26iim，壁 厚，胞腔線形(桑白皮)。菌絲黏結成團，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑32 60i!m(豬苓)。種皮內表皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍厚(葶藶子)。草酸鈣 簇晶大，直徑60 140iim(大黃)，結果見圖l、圖2、圖3、圖4、圖5、圖6。
採用薄層色譜法，以人參皂苷Rbl、 Re、 Rgl為對照品，鑑別本中藥製劑中人 參。經檢驗，供試品色譜中，在與人參皂苷Rbl、 Re、 Rgl對照品色譜相應的位置上， 均顯相同顏色的斑點，6批樣品均符合規定。結果見圖7、圖8。
採用薄層色譜法，以大黃為對照藥材，鑑別本中藥製劑中大黃。經檢驗，供試 品色譜中，在與大黃對照藥材色譜相應的位置上，均顯相同顏色的斑點，6批樣品均符合 規定。結果見圖9、圖IO。 採用薄層色譜法，以桑白皮為對照藥材，鑑別本中藥製劑中桑白皮。經檢驗， 供試品色譜中，在與桑白皮對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性樣品 無幹擾，結果見圖ll。另對本方法進行了耐用性試驗，包括不同薄層板(Merk板和煙臺 板)，低溫及高溼環境對分離情況的影響，考察結果圖12、圖13、圖14。結果上述不同 條件對本項試驗無影響。 採用薄層色譜法，以烏頭鹼為對照品，制定本中藥製劑中附子烏頭鹼限量檢查 法。本製劑中附子佔製成成藥總量的5.5%，製成的供試品溶液附子含量為0.76g/ml，供 試品溶液點樣量16iU，與烏頭鹼對照品溶液(lmg/ml)點樣量2iU相當。結果見圖15顯 示，烏頭鹼對照品點樣量lPg，能顯示斑點，低於此量，未能檢出。
權利要求
一種中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於鑑別方法的步驟是(1)對參附強心丸的顯微鑑別；(2)對參附強心丸中的人參鑑別；(3)對參附強心丸中的大黃鑑別；(4)對參附強心丸中的桑白皮鑑別。
2. 根據權利要求1所述的中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於所述對參附強 心丸的顯微鑑別步驟如下取參附強心丸置顯微鏡下觀察桑白皮纖維無色，多碎斷，直徑13 26ilm，壁厚，胞腔線形；豬苓菌絲黏結成團，大多無色；草酸鈣方晶正八面體形，直徑32 60ym;葶藶子種皮內表皮細胞黃色，多角形或長多角形，壁稍厚；大黃草酸鈣簇晶大，直徑60 140 ii m。
3. 根據權利要求1所述的中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於所述對參附強 心丸中的人參鑑別步驟如下(1) 供試品溶液的製備取參附強心丸4丸，加硅藻土10g，研勻，加三氯甲烷50ml，加熱回流30分鐘，濾過，棄去濾液，殘渣加甲醇80ml，加熱回流30分鐘，濾過， 濾液蒸乾，殘渣加甲醇5ml使溶解，置中性氧化鋁柱(IOO 120目，15g，內徑10 15mm)上，用40X甲醇150ml洗脫，收集洗脫液，蒸乾，殘渣加水30ml使溶解，用水飽 和的正丁醇提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用2X氫氧化鈉溶液25ml洗滌，棄去 氫氧化鈉溶液，正丁醇液再用水洗至中性，分取正丁醇層，蒸乾，殘渣加甲醇0.5ml使溶 解，作為供試品溶液；(2) 對照品溶液的製備取人參皂苷Rbl對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rgl 對照品，加甲醇製成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液；(3) 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VIB 試驗，吸取供試品溶液以及對照品溶液各2 5iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水(15 : 40 : 21 : io)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位 置上，顯相同顏色的斑點；置紫外光燈(365nm)下檢視，顯相同顏色的螢光斑點。
4. 根據權利要求1所述的中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於所述對參附強 心丸中的大黃鑑別步驟如下(1) 供試品溶液的製備取參附強心丸2.5g，剪碎，加甲醇20ml，浸泡10分鐘，超 聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸lml，置水浴上加熱30 分鐘，放冷，用乙醚提取2次，每次10ml，合併乙醚液，蒸乾，殘渣加三氯甲烷lml使 溶解，作為供試品溶液；(2) 對照藥材溶液的製備取大黃對照藥材0.1g，同法製成對照藥材溶液；(3) 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各2iU，分別點於同一高效矽膠G薄層板 上，以石油醚(30 60")-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : l)的上層溶液為展開劑，展開，取 出，晾乾，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色螢光斑點；置氨蒸氣中燻後，斑點變為紅色。
5. 根據權利要求1所述的中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於所述的對參附 強心丸中的桑白皮鑑別步驟如下(1) 供試品溶液的製備取參附強心丸3丸，剪碎，加飽和的碳酸鈉溶液30ml，超聲 處理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1 2，靜置30分鐘，用乙 酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作 為供試品溶液；(2) 對照藥材溶液的製備取桑白皮對照藥材2g，加飽和的碳酸鈉溶液15ml，超聲處 理30分鐘，濾過，取濾液或上清液加稀鹽酸調節pH值至1 2，靜置30分鐘，用乙酸 乙酯振搖提取2次，每次15ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇lml使溶解，作為 對照藥材溶液；(3) 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，吸取上供試品溶液以及對照藥材溶液各5 10iU，分別點於同一高效矽膠G薄 層板上，以石油醚(60 9(TC)-乙酸乙酯(6 : 4)為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外 光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的 螢光斑點。
6. 根據權利要求1所述的中藥參附強心丸的鑑別方法，其特徵在於所述的鑑別方 法還包括烏頭鹼檢查步驟如下(1) 供試品溶液的製備取參附強心丸適量，剪碎，取14g，精密稱定，加硅藻土適量，研勻，加氨試液10ml，小心拌勻，放置2小時，再加乙醚100ml，超聲處理5分鐘， 靜置24小時，分取乙醚液，蒸乾，殘渣加無水乙醇lml使溶解，作為供試品溶液；(2) 對照品溶液的製備取烏頭鹼對照品適量，精密稱定，加無水乙醇製成每lml含 lmg的溶液，作為對照品溶液；(3) 採用薄層色譜法鑑別採用薄層色譜法依照《中國藥典》2005年版一部附錄VI B試驗，精密吸取供試品溶液16iU、對照品溶液2iU，分別點於同一矽膠G薄層板上， 以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14 : 4 : l)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以稀碘化鉍鉀 試液及亞硝酸鈉乙醇試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上出現的斑點應 小於對照品的斑點或不出現斑點。
全文摘要
本發明涉及一種中藥參附強心丸的鑑別方法，其方法包括對參附強心丸的顯微鑑別、對參附強心丸中的人參鑑別、對參附強心丸中的大黃鑑別、對參附強心丸中的桑白皮鑑別。本鑑別方法對人參鑑別步驟中水浴上加熱回流的時間由1小時縮短為30分鐘；對參附強心丸中的大黃鑑別步驟中的展開劑由現有技術中的苯-醋酸乙酯-甲酸替換為石油醚-甲酸乙酯-甲酸；增加了桑白皮鑑別步驟及烏頭鹼檢查步驟。本發明操作簡單，保證了使用的安全性，縮短了鑑別的時間，提高了鑑別的效率，能夠快速、準確地鑑別中藥參附強心丸。
文檔編號A61P9/00GK101690748SQ200910070398
公開日2010年4月7日 申請日期2009年9月9日 優先權日2009年9月9日
發明者劉彤, 孫寶珍, 李妍, 王志強, 賀雲傑 申請人:天津中新藥業集團股份有限公司達仁堂製藥廠