甲基百裡香酚藍的製備方法

2023-09-17 03:19:35 2

專利名稱：甲基百裡香酚藍的製備方法
技術領域：
本發明屬於指示劑化合物製備領域，尤其是一種甲基百裡香酚藍的製備方法。
背景技術：
酸鹼指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種「互變異構體」結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸鹼對的性質，彼此處於一種平衡狀態。PH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動並伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或鹼式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實際應用中,通常希望指示劑的變色範圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小 的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。甲基百裡香酚藍又稱為甲基麝香草酚藍(C37H44N2O13S mo I 756.48)具有金屬光澤的藍黑色粉末，能溶於水，水溶液不穩定，在酸性溶液中呈黃色，通常用硝酸鉀稀釋至1:100使用，在酸性溶液中呈黃色，PH值6. 5-8. 6為淺藍深藍，主要作為酸鹼指示劑、絡合試劑。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱鹼和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為研究的重點。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的甲基百裡香酚藍的製備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種甲基百裡香酚藍的製備方法，步驟如下⑴先將亞氨基二乙酸製成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉溶液中，冷卻至50°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉澱，冷卻至室溫並過濾出結晶，乾燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽、醋酸混合，於40-60°C溶解成乳狀物，冷卻至10-20°c加入百裡香芬藍，在攪拌下於10-20°C以下加入甲醛，20-40分鐘內加完，室溫放置4-6小時，升溫至50-55°C保溫3-6小時，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到無水乙醇中，析出結晶，過濾結晶得粗品；⑶精製將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，於50°C溶解後過濾，將濾液加入到無水乙醇中，放置4-6小時，然後過濾出結晶並用無水乙醇洗滌後，在用乙醚洗滌，乾燥，得甲基百裡香酚藍。而且，所述原料重量比亞氨基二乙酸百裡香酚藍甲醛=1 :2. 5:8. 5。本發明的優點和有益效果為I、本發明的甲基百裡香酚藍的製備方法與現有的製備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。
2、本發明在製備過程中多次用乙醇和乙醚洗滌，有效提高了產品的純度，同時也減少了製備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。
具體實施例方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。以及百分比均為重量百分比。一種甲基百裡香酚藍的製備方法，步驟如下
原料百裡香酚藍、亞氨基二乙酸、甲醛、氫氧化鈉⑴先將亞氨基二乙酸製成鈉鹽，取Ikg亞氨基二乙酸溶於由O. 6kg氫氧化鈉和IL水組成的溶液中，使其全部溶解，有大量熱放出，冷卻至50°C加入95%乙醇溶液，使其析出大量沉澱，冷卻至室溫並過濾出結晶，乾燥，得2kg亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將2kg亞氨基二乙酸鈉鹽、5L醋酸混合，於50°C溶解成乳狀物，冷卻至15°C加入
2.5公斤百裡香酚藍，在攪拌下於15°C以下加入重量百分比濃度為的37%甲醛溶液8. 5kg30分鐘內加完，室溫放置4-6小時，升溫至50-55°C保溫5小時，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到IOL無水乙醇中，析出結晶，過濾結晶得粗品；⑵精製將粗品加入到IOL飽和的醋酸鈉溶液中，加入5%氫氧化鈉溶液，於50°C溶解後過濾，將濾液慢慢加入到IOL無水乙醇中，放置4-6小時，然後過濾出結晶並用無水乙醇洗滌後，在用乙醚洗滌，於50°C以下乾燥，得成品。原料重量比亞氨基二乙酸百裡香芬藍甲醛=1 2. 5:8. 5。
權利要求
1.一種甲基百裡香酚藍的製備方法，其特徵在於步驟如下 ⑴先將亞氨基二乙酸製成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉溶液中，冷卻至30-60°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉澱，冷卻至室溫並過濾出結晶，乾燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽； ⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽、醋酸混合，於40-60°C溶解成乳狀物，冷卻至10-20°C加入百裡香芬藍，在攪拌下於10-20°C以下加入甲醛，20-40分鐘內加完，室溫放置4-6小時，升溫至50-55°C保溫3-6小時，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到無水乙醇中，析出結晶，過濾結晶得粗品； ⑶精製將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，於50°C溶解後過濾，將濾液加入到無水乙醇中，放置4-6小時，然後過濾出結晶並用無水乙醇洗滌後，在用乙醚洗滌，乾燥，得甲基百裡香酚藍。
2.根據權利要求I所述的甲基百裡香酚藍的製備方法，其特徵在於所述原料重量比亞氨基二乙酸百裡香酹藍甲醒=1 2. 5:8. 5。
全文摘要
本發明涉及一種甲基百裡香酚藍的製備方法，步驟如下⑴先將亞氨基二乙酸製成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉溶液中，冷卻至50℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉澱，冷卻至室溫並過濾出結晶，乾燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽，過濾結晶得粗品；⑶精製將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，於50℃溶解後過濾，將濾液加入到無水乙醇中，放置4-6小時，然後過濾出結晶並用無水乙醇洗滌後，在用乙醚洗滌，乾燥，得甲基百裡香酚藍。本發明的茜素絡合劑的製備方法與現有的製備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。
文檔編號C07D327/04GK102911156SQ20121045229
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月12日 優先權日2012年11月12日
發明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所