一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法
2023-09-17 02:51:20 2
一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法，屬於藥物的檢測方法。它包括TLC鑑別和含量測定兩個檢測步驟，複方苦木消炎膠囊是由穿心蓮、苦木2味藥材組成的，其中穿心蓮水煎2次，易提取出大量雜質；而苦木用80%已醇滲漉，不易提取出雜質，本發明在穿心蓮含量檢測過程中增加一道工序，即將供試品經回流提取後，再經過中性氧化鋁（100－200目），過濾，並用已醇進行洗脫，再進行進樣檢測，結果HPLC含量測定方法精密度更高、重複性好、簡便、快捷，可用於控制複方苦木消炎膠囊含量測定，使該產品質量標準更具有科學性。
【專利說明】一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法，屬於藥物的檢測方法。
【背景技術】
[0002]目前原標準中要求控制穿心蓮、苦木薄層鑑別，和穿心蓮含量檢測。但在生產過程中，我們經常發現穿心蓮含量圖譜上有許多雜質峰，會嚴重幹攏穿心蓮內酯的圖譜，影響判定。
【發明內容】
[0003]為了克服上述缺陷，本發明的目的在於解決因原標準中穿心蓮內酯含量檢測圖譜中有許多雜質峰，難判定，質量差異較大的問題，然而提出一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案:
一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法，它包括TLC鑑別和含量測定兩個檢測步驟， 在所述TLC鑑別步驟中:
(I)取複方苦木消炎膠囊的內容物2g，研細，加乙醇30ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇5ml溶解，濾過，取續濾液作為供試品溶液；
另取穿心蓮對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液；
照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各5ul，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠GF254薄層板上，以重量比為4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，置254nm的紫外光燈下檢視；
供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
[0005](2)取本品內容物3g，研細，加三氯甲烷50ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇Iml溶解，作為供試品溶液；
另取苦木對照藥材lg，同法製成對照藥材溶液；
照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各4 yl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以重量比為5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm的紫外光燈下檢視；
供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
[0006]在所述含量測定步驟中:
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以重量比為51:49甲醇-水為流動相；檢測波長為225nm ;理論板數按穿心蓮內酯計算應不低於2500 ；
對照品溶液的製備:取芽心連內酷對照品，加乙醇稀釋成每Iml含芽心連內酷0.1mg的溶液，作為對照品溶液；
供試品溶液的製備:取本品20粒，傾出內容物，研細，取細粉2.5g，加入乙醇25ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足失重，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10ml，過中性氧化鋁柱3g，100?200目，內徑1.5cm,用乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約15ml，轉移至25ml容量瓶，乙醇稀釋至刻度，搖勻，0.45um的微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；
測定法:分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
[0007]本發明的有益效果:
複方苦木消炎膠囊是由穿心蓮、苦木2味藥材組成的，其中穿心蓮水煎2次，易提取出大量雜質；而苦木用80%已醇滲漉，不易提取出雜質，本發明在穿心蓮含量檢測過程中增加一道工序，即將供試品經回流提取後，再經過中性氧化鋁(100 - 200目)，過濾，並用已醇進行洗脫，再進行進樣檢測，結果HPLC含量測定方法精密度更高、重複性好、簡便、快捷，可用於控制複方苦木消炎膠囊含量測定，使該產品質量標準更具有科學性。
【具體實施方式】
[0008]下面結合【具體實施方式】和對照試驗結果對本發明進行詳細描述:
一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法，它包括TLC鑑別和含量測定兩個檢測步驟， 在所述TLC鑑別步驟中:
(I)取複方苦木消炎膠囊的內容物2g，研細，加乙醇30ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇5ml溶解，濾過，取續濾液作為供試品溶液；
另取穿心蓮對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液；
照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各5ul，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠GF254薄層板上，以重量比為4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，置254nm的紫外光燈下檢視；
供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
[0009](2)取本品內容物3g，研細，加三氯甲烷50ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇Iml溶解，作為供試品溶液；
另取苦木對照藥材lg，同法製成對照藥材溶液；
照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各4 yl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以重量比為5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm的紫外光燈下檢視；
供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
[0010]在所述含量測定步驟中:
色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以重量比為51:49甲醇-水為流動相；檢測波長為225nm ;理論板數按穿心蓮內酯計算應不低於2500 ；
對照品溶液的製備:取芽心連內酷對照品，加乙醇稀釋成每Iml含芽心連內酷0.1mg的溶液，作為對照品溶液；
供試品溶液的製備:取本品20粒，傾出內容物，研細，取細粉2.5g，加入乙醇25ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足失重，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10ml，過中性氧化鋁柱3g，100?200目，內徑1.5cm，用乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約15ml，轉移至25ml容量瓶，乙醇稀釋至刻度，搖勻，0.45um的微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；
測定法:分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
[0011]本品複方苦木消炎膠囊每粒含穿心蓮以穿心蓮內酯(C2tlH3tlO5)計，不得少於90ug。
[0012]TLC鑑別中的照薄層色譜法參照中國藥典2010年版附錄VI B 含量測定中的照高效液相色譜法參照中國藥典2010年版附錄VI D 樣品含量測定
取不同批次的產品6批，按原標準和現行修改的標準分別進行穿心蓮內酯含量檢測，
結果如下:___
存號I複方苦木消炎膠囊 I原標準中穿心蓮內酯含量 I現標準中穿心蓮內酯含量 I~ 第一批—123.56ug / 粒103.46ug / 粒
2~ 第二批』 143.12ug / 粒101.26ug / 粒
3~ 第三批_119.41ug/粒106.62ug/粒
4~ 第四批_133.56ug/粒103.26ug/粒
5_第五批_131.46ug / 粒_ 100.66ug / 粒_
6I第六批|l27.63ug/粒|l02.98ug/粒
表明:原標準中的檢測方法有雜質幹攏，檢測值偏高，會導致誤判；而本發明中的含量檢測值較低，更接近實際穿心蓮內酯含量，說明採`用本發明中的含量測定方法，排除了大量的非穿心蓮內酯成份。
[0013]5.重複性試驗
取第一批覆方苦木消炎膠囊成品進行連續3次重複檢測，其結果如下:
雨￥]品名I檢測結果
I_第一批覆方苦木消炎膠囊成品103.46ug /粒
2_第一批覆方苦木消炎膠囊成品103.25ug /粒
3—~!第一批覆方苦木消炎膠囊成品|l03.39ug/i
表明用現標準中穿心蓮內酯含量測定法進行檢測，其檢測結果重複性良好。
[0014]穿心蓮藥材在水煎過程中，由於蒸汽壓力不同，導致受熱程度不一致，提取出的雜質量也不一樣，受雜質幹攏程度不一致，故經常色譜斑點顏色不清晰或多出許多其它斑點；含量檢測圖譜也不一樣，經常在穿心蓮內酯峰周邊出現許多小峰或峰內部重疊，導致計算峰面積不準確，影響含量結果。因此本發明通過多次液相測定，並同時與穿心蓮內酯對照品相比對，琢步排除雜質等其他成份對穿心蓮內酯的幹攏，使得含量更接近實際，因此，在複方苦木消炎膠囊的檢測方法中，增加中性氧化鋁柱進行洗脫，其含量測定更準確，從而確保複方苦木消炎膠囊臨床使用的有效性和安全性，及其控制含量的準確性。
【權利要求】
1.一種複方苦木消炎膠囊的檢測方法，它包括TLC鑑別和含量測定兩個檢測步驟，其特徵在於: 在所述TLC鑑別步驟中: (I)取複方苦木消炎膠囊的內容物2g，研細，加乙醇30ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加無水乙醇5ml溶解，濾過，取續濾液作為供試品溶液； 另取穿心蓮對照藥材0.5g，同法製成對照藥材溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各5ul，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠GF254薄層板上，以重量比為4:3:0.4的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇為展開劑，展開，取出，晾乾，置254nm的紫外光燈下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的螢光斑點； (2 )取本品內容物3g，研細，加三氯甲烷50ml，超聲20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇Iml溶解，作為供試品溶液； 另取苦木對照藥材lg，同法製成對照藥材溶液； 照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各4 u 1，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以重量比為5:3:1的石油醚-三氯甲烷-丙酮為展開劑，展開，取出，晾乾，置365nm的紫外光燈下檢視； 供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； 在所述含量測定步驟中: 色譜條件與系統適用性試驗:用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以重量比為51:49甲醇-水為流動相；檢測波長為225nm ;理論板數按穿心蓮內酯計算應不低於2500 ； 對照品溶液的製備:取芽心連內酷對照品，加乙醇稀釋成每Iml含芽心連內酷0.1mg的溶液，作為對照品溶液； 供試品溶液的製備:取本品20粒，傾出內容物，研細，取細粉2.5g，加入乙醇25ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，用乙醇補足失重，搖勻，濾過，精密吸取續濾液10ml，過中性氧化鋁柱3g，100?200目，內徑1.5cm,用乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，濃縮至約15ml，轉移至25ml容量瓶，乙醇稀釋至刻度，搖勻，0.45um的微孔濾膜濾過，取續濾液，即得； 測定法:分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
【文檔編號】G01N30/90GK103675192SQ201310716882
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】黃鳳林, 熊建英, 邵青文, 陳穎 申請人:江西南昌製藥有限公司