用黴煙或碎煙末提取茄尼醇的工藝方法

2023-09-17 05:53:40 1

專利名稱：用黴煙或碎煙末提取茄尼醇的工藝方法
技術領域：
本發明屬於一般的化學方法，它涉及一種新型的茄尼醇的製備方法。
現有技術中最相近的茄尼醇製備方法為申請人於91年6月8日申請的，申請號91103632.6名稱為《用黴煙或碎沫製備茄尼醇》的技術方案。該方案的主要工藝過程是將原料經粉碎乾燥→加溶劑攪拌抽提2次→濾去煙屑→攪拌濃縮等工藝過程製得糊狀茄尼醇。煙渣經噴洗過濾，減壓乾燥回收溶劑，該工藝方法存在如下不足1、該工藝需對原料進行長時間乾燥使水份降低，因此時耗長，能耗高(見表1)，茄尼醇在受熱時損失嚴重;2、隨原料水份降低在機械輸送過程中形成較多的微細煙塵(見表2)，使產品純度降低;3、該工藝採用機械攪拌式軸提，在軸提過程中同樣會產生較多的微細煙粉塵，使產品中存在10-20%不溶於丙酮的微塵凝結構，影響產品純度同時造成產品不宜使用;4、攪拌抽提工藝，溶劑用量大，抽提效果差;5、該工藝雜質的去除採用過濾罐，以尼龍布做濾材，雜質被截留在濾材上面，過濾效果差，易堵塞，要經常打開清理或更換濾材，生產安全性差;6濃縮工藝採用蒸發罐加熱攪拌蒸發，抽提液中的產品受熱時間長，茄尼醇損失較多，濃度高時損失更加嚴重;7、煙渣處理採用負壓將煙渣排入乾燥罐，減壓乾燥回收殘留溶劑，但煙渣要在抽提液高於煙渣面時才能有效排出，蒸發量加大，產品損失多，且乾燥過程中易發生粉塵爆炸，乾燥後煙沫中含約2%的溶劑，易自然著火。
表1。煙沫水份減少率與能耗的關係。
表2，煙沫水份對微塵凝結物影響
本發明的目的是提供一種茄尼醇損失較少幾乎不含微塵凝結物產品純度高生產安全可靠的用黴煙或碎煙沫提取茄尼醇的工藝方法。
本發明的工藝方法依次包括如下步驟選料→向原料層加溶劑循環浸提→浸提液經超濾處理→膜蒸發↓煙渣處理濃縮→產品。
其中原料選用茄尼醇含量≥1%水份含量＜13%的黴菸葉或碎煙沫。溶劑用60-80%的工業正己烷或6號溶劑油預熱到50-70℃加入原料中，煙沫與溶劑投料比為1∶4-10，滲出浸提液從低濃度向茄尼醇含量高的煙沫層循環浸提。浸提液進行超濾前可先進行粗濾並經5-20%的鹽水水洗洗去無機鹽，膠粘物質，水溶性雜質和煙塵。經浸提排出的煙渣先經直接蒸汽脫溶在經間接蒸汽蒸溶及烘乾至水份≤13%，溶劑回收循環使用，煙渣送煙渣庫。


圖1為本發明的完整工藝流程圖。
本發明的全部工藝過程及實驗裝置如下工業實驗是在10.07M3平轉式浸提器中進行，煙沫經管道式乾燥器乾燥至水份13%以下，由絞龍送入幹煙沫貯罐，經提升刮板機和密封紋龍送入浸提器進料格，6號溶劑油或正己烷預熱到50-70℃泵入噴淋洗渣格，煙沫與溶劑投料比1∶4-10，浸出液向茄尼醇含量高的煙沫格循環，浸提時間1-3小時，浸提液經粗濾器，鹽水罐，超濾器處理後流入膜蒸發器，溶劑被汽化將產品帶入閃蒸器，溶劑汽與產物分開，溶劑汽進冷凝器，被冷凝回收循環使用，產物流入負壓蒸發罐，在0.07-0.09Mpa60℃以下減壓脫溶，製得糊狀茄尼醇。
抽提後煙渣經噴洗瀝乾後，料格轉至落料位，底部濾網打開，煙渣自然落入煙渣刮板機，提升到密封絞龍送入蒸溶機，經直接蒸氣脫溶，間接蒸汽烘乾至水份≤13%，由排渣刮板機送入煙渣庫，溶劑汽經捕塵、冷凝回收溶劑。
實施例1用河南許昌烤菸廠混級廢碎煙沫為原料，綿州煉油廠6號溶劑油(沸程60-78℃)做溶劑，進料速度平均5.6Kg/分鐘，按上述操作，3天12班次投料24192Kg，產品996.7Kg，收率4.12%，微塵凝結物0.04%純度19.8%，溶劑含量3.8%。
實施例2用山東濰坊烤菸廠混級廢碎煙沫為原料，綿州煉油廠6號溶劑油做溶劑，進料速度平均6.2Kg/分鐘，按上述操作6天14班次投料41664.5Kg，產品1966.5Kg;收率4.72%，微塵凝結物0.027%，純度24.3%，溶劑含量5.6%，其中每噸煙沫抽提溶劑用量為
，比現有技術減少三分之一以上。
本發明的優點和效果①不需要經過長時間乾燥工藝，能耗低，無茄尼醇乾燥損失，無微細煙塵產生;②抽提過程無機械攪拌，無微細煙粉塵產生，且溶劑循環浸提，溶劑用量少，浸提效率高，產品收率高;③粗濾工藝是將浸提液由切向流入粗濾器向上經兩層濾材濾去煙屑後從上部流出。過濾效果好，體積小，雜質被截在濾材下面，不堵塞濾材，生產安全可靠，④經鹽水水洗可有效去除無機鹽，膠粘物質，消除乳化;⑤經超濾處理後可有效去除雜質，使產品中微塵凝結物＜0.05%，且無微塵法固現象;⑥採用膜蒸發工藝濃縮浸提液，產品受熱時間僅幾秒種，茄尼醇損失很少，同時降低能耗，(濃縮工藝對產品純度影響見表3)表3，濃縮工藝對產品純度的影響
回收溶劑工藝，無三廢排放，無開放生產和粉塵著火爆炸危險，煙渣中乾燥後無溶劑，含水≤13%，不易自燃，好保管，可綜合利用。
權利要求
1.一種用黴煙或碎煙沫提取茄尼醇工藝方法，其特徵是該工藝方法依次包括如下步驟選料→向原料層加溶劑循環浸提→浸提液經超濾處理→膜蒸↓煙渣處理髮濃縮→產品。
2.根據權利1所述的工藝方法，其特徵是原料選用茄尼醇含量在1%以上含水量在13%以下的黴菸葉或碎煙沫。
3.根據權利要求1所述的工藝方法，其特徵是溶劑預熱到50-70℃加入原料中，煙沫與溶劑投料比為1∶4-10。
4.根據權利要求1所述的工藝方法，其特徵是原料中滲出的浸提液從低濃度向茄尼醇含量高的煙沫層循環浸提。
5.根據權利要求1所述的工藝方法，其特徵是浸提液經超濾處理前可進行如下處理浸提液經粗濾處理→經5-20%鹽水水洗。
6.根據權利要求1所述的工藝方法，其特徵是經浸提排出的煙渣處理過程如下煙渣→直接蒸汽脫溶→間接蒸汽蒸溶及烘乾至水份≤13%→↓溶劑回收送煙渣庫。
全文摘要
本發明涉及一種新的茄尼醇製備工藝。為解決已有技術中產品含有微塵凝結物不宜使用，且製備工藝茄尼醇損失嚴重，產品純度低，排渣困難，煙渣處理工藝過程中有嚴重著火爆炸危險等問題，特提出本方案。該方案工藝是，選料→加溶劑循環浸提→去雜質→濃縮→產品。該工藝選用黴煙或碎煙末為原料，用工業正己烷為溶劑製得的產品含微塵凝結物，不損失茄尼醇，無著火爆炸危險，生產安全可靠。
文檔編號C07C33/02GK1087076SQ9310631
公開日1994年5月25日 申請日期1993年7月2日 優先權日1993年7月2日
發明者張德玉, 張海玥 申請人:張德玉, 張海玥