痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法的製作方法

2023-09-16 17:06:40

專利名稱：：痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法的製作方法
技術領域：
：本發明涉及痕量過氧化氫的檢測方法，具體是痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法。
背景技術：
：H202是一種重要的化工產品,廣泛用於食品、造紙、化工、紡織、電子、環保等行業，用作消毒劑、殺菌劑、漂白劑、脫氯劑、氧化劑、大氣中H202也是酸雨形成的原因之一。因此，研究痕量過氧化氫的測定方法具有重要意義。目前，過氧化氫的檢測方法主要有光度法、化學發光法、螢光法、電化學法、色譜法、共振散射光譜法，這些方法有的操作繁瑣，耗時長，有的靈敏度低。納米微粒具有特殊的物理化學性質，己引起化學、物理和生命科學等工作者的極大興趣。納米銀是一種價廉的貴金屬納米微粒,具有特殊的光學性質，是感光科學和光化學以及Roman光譜的主要研究對象之一，基於其銀納米的共振散射效應和較高的反應活性，已用於共振散射光譜分析和納米標記免疫共振散射光譜分析.迄今未見將納米銀與Fenton反應結合，用原子吸收光譜法間接測定H2Cb的報導。本發明利用亞鐵催化H202氧化銀納米微粒，用原子吸收光譜法測量離心液中銀離子間接測定11202的含量。據此，建立了一種簡便快速測定11202的原子吸收新方法，用於廢水樣品的測定，獲得了滿意的結果。
發明內容本發明的目的是要公開一種靈敏度高，簡便快速的痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法。痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定方法，包括如下歩驟一、製備己知11202濃度的測試體系1、在5mL具塞刻度試管中，分別加入HAc-NaAc緩衝溶液和一定量2.0mmol/LFeS04溶液以及一定量2.94xlO""mol/L的銀膠，再加入一定量的11202溶液，用水定容至3.0mL，混勻後置水浴反應一定時間；2、然後倒入lOmL離心管中，以14000rpm，離心10min;3、吸取離心液2.0mL置於5mL帶刻度的試管中，用原子吸收測定其吸光度A。二、製備試劑空白體系用步驟一的方法製備試劑空白體系，但不加H202做空白，用原子吸收測得試劑空白體系吸收強度Ao;三、計算AA-A-Ao的值；四、以加入H202濃度為橫坐標，以AA為縱坐標，繪製工作曲線；五、依據步驟一的方法，製備檢測體系，加入的H202為未知濃度的檢測樣品，求得被測樣品的AA;六、根據工作曲線，求得被測樣品中H202濃度。按實驗方法，分別測定了不同H202濃度的吸光度值AA，以AA值與11202濃度C作圖，壓02濃度在U242.24Pmol/L範圍內與AA之間存在良好的線性關係。其回歸方程、相關係數、檢出分別為AA=0.014C-0.013、0.9984、0.81umol/L。本發明的原理是在弱酸性條件下卍202很難氧化銀納米微粒.當有Fe2+催化劑存在時,Fe"催化HA產生羥基自由基，羥基自由基具有較強的氧化性，可將銀納米微粒氧化為銀離子。根據我們的實驗結果及參考文獻，主要反應如下，Fe2++H202——Fe3++OH-+*OHFe3++H202~~Fe2++H02*+H+(Ag)n+.OH_Ag++OH-根據上述反應知，C.oh"ChpCAg+00C.oh(1)(2)(3)(4)(5)式中C.oh，CHP，CAg+，分別為羥基自由基濃度、過氧化氫濃度、反應後銀離子濃度。已知，AaCAg+(6)由(4)(6)式得，AaCAg+aG.0HaCHP(7)由(7)式知，過氧化氫濃度愈大，羥基自由基濃度愈大，被氧化的銀納米微粒愈多，離心液中銀離子增多，吸光度值線性增大。據此，可建立測定11202的原子吸收光譜法。本發明的優點(1)設備簡單、操作方便，只需要原子吸收分光光度計即可完成；(2)試劑易得，成本低廉。具體實施例方式用本發明的方法檢測IO個水樣中H202的含量1、所用試劑的儀器2.94Xl(^mol/LAgN03溶液；1.0%HAuCl4(國藥集團化學試劑公司)；1%的檸檬酸三鈉溶液；2.0X1CT3mol/L硫酸亞鐵溶液；用0.2mol/L乙酸和0.2mol/L乙酸鈉溶液配製不同的pH值(pH3.6-4.8)緩衝溶液。H202儲備液。用KMn07標定，其濃度為3.96Xl(T2mol/LH202。以上試劑均為分析純，所用水均為壓沸高純水。TAS-990型原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)，分析波長為328.1nm，空心陰極燈電流為2.0mA，空氣流量為6.0L/min，乙炔流量為1.5L/min，光譜帶寬為0.4nm，燃燒器高度為6.0mm，測量模式為積分模式，測量時間3s。XT-9900型智能微波消解儀(上海新拓微波溶樣測試技術有限公司)；Sigma3K30型高速冷凍離心機(德國)；SK1200H型超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)；DK-8B型電熱恆溫水槽(上海精宏實驗設備有限公司)，PT-10型pH計(Sartorius)。2、製備銀納米微粒及純化在60mL微波消解罐中，加入2.94xl0—Smol/LAgNO3溶液1.0mL，1%的檸檬酸三鈉溶液1.0mL，用水稀釋到10.0mL，搖勻後擰緊微波消解罐，在0.9Mpa下反應4min，取出，冷卻後，定容至10mL。將此銀膠10.0mL轉移到80mL離心管中，用轉速卯00r/min機離心15min，用取樣器吸出上清液棄去，加入10mL水於離心管中，超聲15min使其分散均勻，採用相同的方法離心兩次，將離心後超聲分散均勻的銀膠定容到10mL,其濃度為2.94xl0—4mol/L的銀膠(以Ag計)，置於4。C保存備用；3、製備已知11202濃度的測試體系(1)在5mL具塞刻度試管中，分別加入HAc-NaAc緩衝溶液和一定量2.0mmol/LFeS04溶液以及一定量2.94xl(^mol/L的銀膠，再加入一定量的H202溶液，用水定容至3.0mL，混勻後置水浴反應一定時間；(2)然後倒入10mL離心管中，以14000rpm，離心10min;(3)吸取離心液2.0mL置於5mL帶刻度的試管中，用原子吸收測定其吸光度A;4、用上述2的方法製備試劑空白體系，測得吸收強度^);5、計算AA-A-^的值，並做標準曲線-在最佳實驗條件下，按實驗方法，分別測定了不同H202濃度的吸光度值AA，以AA值與H202濃度C作圖，&02濃度在1.3242.24umol/L範圍內與AA之間存在良好的線性關係。其回歸方程、相關係數、檢出分別為AA=0.014C-0.013、0.9984、0,81ymol/L。6、準確取適量水樣溶液於試管中,按實驗方法測定，結果如表2。本法與文獻光度法測定結果一致，回收率在90.9%~108.3%之間。表1.測定結果Table1.AnalyticalresultsofH2O2(n=4)tableseeoriginaldocumentpage5權利要求1、痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法，其特徵是測定過程包括如下步驟(1)製備已知H2O2含量的測試體系①在5mL具塞刻度試管中，分別加入HAc-NaAc緩衝溶液和一定量2.0mmol/LFeSO4溶液以及一定量2.94×10-4mol/L的銀膠，再加入一定量的H2O2溶液，用水定容至3.0mL，混勻後置水浴反應一定時間；②然後倒入10mL離心管中，以14000rpm，離心10min；③吸取離心液2.0mL置於5mL帶刻度的試管中，用原子吸收測定其吸光度A；(2)製備試劑空白體系用步驟(1)的方法製備試劑空白體系，但不加H2O2做空白，用原子吸收測得試劑空白體系吸收強度A0；(3)計算ΔA＝A-A0的值；(4)以加入H2O2濃度為橫坐標，以ΔA為縱坐標，繪製工作曲線；(5)依據步驟一的方法，製備檢測體系，加入的H2O2為未知濃度的檢測樣品，求得被測樣品的ΔA；(6)根據工作曲線，求得被測樣品中H2O2濃度。2、根據權利要求1所述的痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法，其特徵是H202濃度在1.3242.24umol/L範圍內與A^之間存在良好的線性關係，其回歸方程、相關係數、檢出分別為A^=0.014C-0.013、0.9984、0.81nmol/L。全文摘要本發明公開了一種痕量過氧化氫的火焰原子吸收光譜測定法，主要測定方法為(1)製備已知H2O2含量的測試體系，用原子吸收，測定其吸光度為A；(2)製備試劑空白體系但不加H2O2做空白，用原子吸收測得試劑空白體系吸收強度A0；(3)計算ΔA＝A-A0的值；(4)以加入H2O2濃度為橫坐標，以ΔA為縱坐標，繪製工作曲線；(5)製備檢測體系，加入的H2O2為未知濃度的檢測樣品，求得被測樣品的ΔA；(6)根據工作曲線，求得被測樣品中H2O2濃度。本發明的優點在於設備簡單、操作方便，只需要原子吸收分光光度計即可完成；試劑易得，成本低廉。文檔編號G01N21/31GK101319991SQ20081007366公開日2008年12月10日申請日期2008年7月3日優先權日2008年7月3日發明者湯亞芳,蔣治良申請人:廣西師範大學