高含鹽礦化度條件下油田汙水NH₄NO₃濃度的測定方法

2023-09-16 17:00:00 1

專利名稱：高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4NO3濃度的測定方法
高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4N03濃度的測定方法 技術領域-
本發明涉及一種測定方法，特別是一種高含鹽礦化度條件下油田汙水 NH4N03濃度的測定方法。
背景技術：
目前，檢測高含鹽礦化度條件下的油田汙水溶液中NO:, _含量的比較普遍的 方法是在弱酸性條件下將水樣中的NO:廠用鋅粉還原，然後用對氨基苯磺酸進 行重氮化反應，生成的重氮化合物和a -萘胺發生偶聯反應生成玫瑰紅染料，用
分光光度計來測量其中NH4N03濃度。這個反應的原理是基於經典的N0:i _定性 反應。其缺點在油田汙水中使用這種監測方法時，生成的紅色溶液比色數值 很不穩定，很難得到準確的測定結果。例如，當溶液中N0「濃度超過15mg/L 時，吸光度測得值均低於實際值，並且吸光度數值隨時間而變化，工作曲線線 性差。

發明內容
本發明的目的在於提供一種比色數值穩定、工作曲線線性高、測量範圍寬
且較準確的高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4N03濃度的測定方法。
本發明的技術方案是高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4N03濃度的測定 方法
(1)分別取濃度500mg/L的標準硝酸銨溶液0.5-5.0ml，置於50ml容量瓶 中，加入蒸餾水稀釋至30ml;(2)依次加入1.0mLl: 4鹽酸、1.0mL0.6。/。對氨基苯磺酸溶液、1. 2g 0.5%
鋅粉石英粉混合物,等待混合；
(3) 加入1.0mL0.6。/。a-萘胺溶液、l.OmL 16. 4%醋酸鈉溶液;
(4) 5分鐘後，用採出油田汙水稀釋至刻度；
(5) 加入l-10mL乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，比色測定時間15-45 分鐘之後；
(6) 用721或751分光光度計進行比色測定，測定波長值520納米，該波 長下用分光光度計來測定吸光度數值。
本發明高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4N03濃度的測定方法與常規方法 的不同之處①加入乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇、三甘醇、)加入量為1-10 毫升。②加入時間為比色之前。③改鋅粉氯化鈉混合物為鋅粉與惰性物質比如 石英粉、糖等的混合物。本發明的方法所得比色數值穩定、工作曲線線性高、 測量範圍寬且測得高含鹽礦化度條件下油田汙水NH4N03濃度較準確。化學反 應原理硝酸根定量的化學反應方程式如下
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具體實施例方式
首先(1)分別取濃度500mg/L的標準硝酸銨溶液0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3,0、 3.5、 4.0、 4.5、 5.0ml,於50ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋到30ml;
(2)依次加入1.0ml 1: 4鹽酸，1.0ml0.6。/o對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o鋅 粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸鈉溶液;
(4) 5分鐘後，用採出油田汙水稀釋至刻度；
(5) 加入1-10ml乙醇(或甲醇、丙三醇、乙二醇等)，測定時間15-45分
鍾；
(6)用721或751分光光度計進行比色測定波長，用分光光度計來測定光 度數值。
然後，將以上測定所得數值與NH4N03濃度數值繪一張標準曲線圖。
實施例
實施例1:
(1) 把採出汙水(A) 30ml置於50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4鹽酸，1.0ml0.6。/。對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5% 鋅粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6% a -萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸鈉溶液；
(4) 5分鐘後，用採出汙水(A)稀釋至刻度；
(5) 加入3ml乙醇，測定時間15-45分鐘;
(6)用721或751分光光度計進行比色測定，波長為520納米，用分光光 度計來測定光度數值為0.082，查標準曲線圖，即得出汙水中NH4N03濃度為5.1mg/L。
實施例2
(1) 把採出汙水(B) 30ml置於50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4鹽酸，1.0ml0.6。/o對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/o鋅
粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸鈉溶液；
(4) 5分鐘後，用採出水稀釋至刻度；
(5) 加入10ml甲醇，測定時間15-45分鐘；
(6) 用721或751分光光度計進行比色測定，波長520納米，用分光光度 計來測定光度數值為0.186，查標準曲線圖，即得出汙水中NH4N03濃度為 10mg/L。
實施例3
(1) 把採出汙水(C) 30ml置於50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4鹽酸，1.0ml0.6。/。對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5。/。鋅
粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6。/。a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸鈉溶液；
(4) 5分鐘後，用採出水稀釋至刻度；
(5) 加入lml丙三醇，測定時間15-45分鐘；
(6)用721或751分光光度計進行比色測定，波長為520值納米，用分光 光度計來測定光度數值為0.41，查標準曲線圖，即得出汙水中NH4N03濃度為 24.8mg/L。 實施例4(1) 把採出汙水(D) 30ml置於50ml容量瓶中；
(2) 依次加入1.0ml 1: 4鹽酸，1.0ml0.6。/。對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5^鋅 粉石英粉混合物；
(3) 加入1.0ml0.6%a-萘胺溶液、1. 0ml16. 4%醋酸鈉溶液；
(4) 5分鐘後，用採出水稀釋至刻度；
(5) 加入8ml乙二醇，測定時間15-45分鐘;
(6)用721或751分光光度計進行比色測定，波長為520，用分光光度計 來測定光度數值為0.516，查標準曲線圖，即得出汙水中NH4N03濃度為30mg/L。
權利要求
1、一種高含鹽礦化度條件下NH4NO3濃度的測定方法，其特徵在於(1)分別取濃度500mg/L的標準硝酸銨溶液0.5-5.0ml，置於50ml容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至30ml；(2)依次加入1.0mL1∶4鹽酸、1.0mL 0.6％對氨基苯磺酸溶液，1.2g 0.5％鋅粉石英粉混合物，等待溶解。(3)加入1.0mL 0.6％α-萘胺溶液、1.0mL 16.4％醋酸鈉溶液；(4)5分鐘後，用採出水稀釋至刻度；(5)加入1-10mL乙醇或甲醇、丙三醇、乙二醇等，比色測定時間15-45分鐘之後。(6)用721或751分光光度計進行比色測定，測定波長值520納米，該波長下用分光光度計來測定吸光度數值。
全文摘要
本發明公開了一種高含鹽礦化度條件下NH4NO3濃度的測定方法，分別用50ml容量瓶取濃度500mg/l硝酸銨溶液0.5-5.0ml，加入蒸餾水稀釋至30ml；依次加入1.0ml 1∶4鹽酸、1.0ml 0.6％對氨基苯磺酸溶液，1.2g0.5％鋅粉石英粉混合物；再加入1.0ml0.6％α-萘胺溶液、1.0ml 16.4％醋酸鈉溶液；5分鐘後，用採出水稀釋至刻度；加入1-10ml乙醇，比色測定時間15-45分鐘之後；用721分光光度計進行比色測定，測定波長，該波長下用分光光度計來測定吸光度數值。本發明的方法比色數值穩定、工作曲線線性高、測量範圍寬且較準確。
文檔編號G01N21/78GK101408517SQ20081007962
公開日2009年4月15日 申請日期2008年10月22日 優先權日2008年10月22日
發明者關俊華, 關建華, 關秀華, 奚韶珍, 徐耀平, 王素君, 王香增, 鵬 高 申請人:關俊華