軟磁材料專用納米鐵粉的製作方法
2023-09-09 15:43:55 1
專利名稱：軟磁材料專用納米鐵粉的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種納米級金屬粉體，具體為一種軟磁材料專用納米鐵粉。
背景技術：
軟磁材料的發展經歷了晶態、非晶態、納米微晶態的歷程。納米做晶態金屬軟磁材料具有十分優異的性能，高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度，已應用於宇航工業、國防建設、微型電子工業、開關電源、變壓器。傳感器等，可實現器件小型化、輕型化、高頻化以及多功能化，近年來發展十分迅速。磁電子納米結構器件是20世紀末最具有影響力的重大成果。除巨磁電阻效應讀出磁頭、MRAM、磁傳感器外，全金屬電晶體等新型器件的研究正方興未艾。磁電子學已成為一門頗受青睞的新學科。目前市場上「軟磁材料」存在的問題主要有，常規磁性材料的磁相關的特徵物理長度是處於微米量級或者是亞微米量級，所以，記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等缺陷，已經嚴重影響了電子工業、國防建設和高科技的發展。
專利申請號為2006100481685公開了一種金屬納米粉體零界顆粒切割生產工藝，該專利申請記載了一種全新的零界顆粒切割金屬納米粉體材料工藝，以鐵粉為例，步驟包括，將鐵粉置於-5℃～+20℃的零界加工溫度狀態下，然後對鐵粉顆粒進行高速切割，每分鐘控制在4000～6000次，然後對切割後的鐵粉顆粒4000～6000轉/分鐘的高頻研磨，再進行物理還原，表面處理，即可得到產品，最後分級分選。利用高頻切割機具能夠加工出不同納米級別的鐵粉，利用該方法生產出的特定顆粒直徑的鐵粉具有以往技術生產出的材料不同的優異特性，該工藝生產出的各個不同級別的納米鐵粉特性有著明顯的區別，經過分級篩選和配比後可廣泛用於不同行業或領域。
發明內容
本發明為了解決現有技術中存在的常規磁性材料記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等問題而提供了一種軟磁材料專用納米鐵粉。
本發明是由以下技術方案實現的，一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法製得，在-5℃～-25℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4000次～5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm～12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到50℃～510℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘～45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm～3nm的防氧化保護層。
在上述方案的基礎上，一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法製得，在-10℃～-15℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到50℃-450℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
(國外一般用環氧樹脂進行包覆)將納米尺寸的鐵磁性微粉(納米顆粒)分散於絕緣性非磁性膜或膜表面的薄膜，作為新型傳感器和存儲器軟磁材料正受到普遍關注。為獲得磁特性(軟磁性，硬磁性)優異的使用效果，就必須對於構成薄膜的磁性納米顆粒的粒徑和粒間距離以及顆粒結晶方位等加以嚴格控制。本發明選擇非晶態Al2O3作為絕緣相，獲得了磁特性優良的Fe系納米粉。並且，要相當好地控制Fe納米顆粒的粒徑和顆粒間距離。本發明技術優勢納米磁性材料的特性不同於常規的磁性材料，其原因是關聯於與磁相關的特徵物理長度恰好處於納米量級，例如磁單疇尺寸，超順磁性臨界尺寸，交換作用長度，以及電子平均自由路程等大致處於1-100nm量級，當磁性體的尺寸與這些特徵物理長度相當時，就會呈現反常的磁學性質。本發明技術優勢如下1、提高了磁記錄密度和，磁記錄介質中的磁性顆粒已經達到納米尺度，磁粉的尺寸約80nm，鐵氧體磁粉的尺寸約40nm，進一步發展的方向是所謂″量子磁碟″，利用磁納米線的存儲特性，記錄密度預計可達400Gb/in2，相當於每平方英寸可存儲20萬部紅樓夢，由超順磁性所決定的極限磁記錄密度理論值約為6000Gb/in2。近年來，磁碟記錄密度突飛猛進，現已超過10Gb/in2，其中最主要的原因是應用了巨磁電阻效應讀出磁頭，而巨磁電阻效應是基於電子在磁性納米結構中與自旋相關的輸運特性。
2、Fe納米做晶體金屬軟磁材料具有十分優異的性能，高磁導率，低損耗、高飽和磁化強度。
3、我公司產品經過「日本米澤電線」和美、英、俄、韓等國產品相比較，記錄密度、存儲量、儲存信號保真度、儲存信號壽命、磁導率，磁損耗、飽和磁化強度等已經達到和部分超過國外同類產品。
具體實施例方式
實施例1一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法製得，在-5℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％(v/v)的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到50℃，按4∶6體積比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。在切割加工的過程中使用了高頻切割機、電子分裂機、提純爐、氮氣發生器、旋風分級機、拋光機、高頻研磨機等設備。
實施例2一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法製得，在-25℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到510℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為3nm的防氧化保護層。
實施例3一種軟磁材料專用納米鐵粉，是由以下方法製得，在-20℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出(10μm為例)D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入10％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為10nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到350℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
實施例4在-15℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入15％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到450℃，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
權利要求
1.一種軟磁材料專用納米鐵粉，其特徵是由以下方法製得，在-10℃～-25℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4000次～5000次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm～12nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到50℃～510℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在30分鐘～45分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm～3nm的防氧化保護層。
2.根據權利要求1所述的軟磁材料專用納米鐵粉，其特徵是由以下方法製得，在-10℃～-15℃的情況下，高頻切割次數設定在每分鐘4500次的情況下對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm的防氧化包覆，具體包覆辦法是在加工的同時要加入3％～20％的純氧氣，在金屬粉體顆粒表面形成厚度為8nm的氧化層，在高溫隧道爐中，將溫度調整到50℃-450℃之間，按4∶6比例注入露點≤6～10的惰性氣體N和He，注入時間控制在37分鐘，讓惰性氣體充分滲透到金屬粉體材料表面的氧化層中，這樣，在金屬粉體材料的表面形成一層厚度為2nm的防氧化保護層。
全文摘要
本發明涉及一種納米級金屬粉體，具體為一種軟磁材料專用納米鐵粉。解決了現有技術中存在的常規磁性材料記錄密度小、存儲量低、儲存信號失真大、儲存信號壽命短、磁導率偏低，損耗大、飽和磁化強度不理想等問題。在－10℃～－25℃的情況下，對鐵粉顆粒進行高速切割生產納米鐵粉，分選出D3＝15nm、D25＝30nm、D50＝50nm、D75＝75nm、D97＝100nm的顆粒分布較為集中的粉體材料，而後對鐵粉顆粒進行厚度為2nm～3nm的防氧化包覆。本發明所述產品的記錄密度、存儲量、儲存信號保真度、儲存信號壽命、磁導率，磁損耗、飽和磁化強度等已經達到和部分超過國外同類產品。
文檔編號H01F1/12GK1986118SQ20061016204
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月11日 優先權日2006年12月11日
發明者王惠民 申請人:王惠民