二亞硫酸鈉合成方法

2023-09-09 15:06:40

專利名稱：二亞硫酸鈉合成方法
技術領域：
本發明涉及合成醫藥、農藥的領域，主要是一種二亞硫酸鈉催化 合成方法。
背景技術：
二亞硫酸鈉，是一種白色結晶粉末，以二水合物形式存在，分子
式為Na2S204 2H20，無氣味或略帶二氧化硫氣味。保險粉廣泛用於 紡織工業的還原性染色、還原清洗、印花和脫色及用作絲、毛、尼龍 等織物的漂白。在印染工業中用作還原劑時，它能保證印染質量，使 紡織品色澤鮮豔，不致被空氣中的氧所氧化，因而稱為保險粉。保險 粉在食品工業中用於糖汁、飴糖等食品的漂白，另可用作醫藥工業、 合成染料的原料，還可用於銅板印刷及分析試劑等。保險粉具有極強 的還原性，遇氧化劑、少量水或吸收潮溼空氣能發熱，引起燃燒甚至 爆炸，屬四類自燃物品，遇水放出有毒的二氧化硫。

發明內容
本發明的目的是提供一種工藝合理、生產安全可靠、反應收率高、 生產成本低、基本無三廢的二亞硫酸鈉催化合成方法。
本發明的技術方案為以焦亞硫酸鈉的二氧化硫-甲醇懸浮液(簡 稱AME)、稀甲酸鈉溶液(簡稱AE)、濃甲酸鈉溶液、二氧化硫-甲醇溶 液為原料進行製備。反應介質為80%(質量分數)左右的甲醇水溶液， 該反應介質既能溶解作為反應原料的無機鹽，使合成反應順利進行，同時又能最大限度地減少保險粉遇水而發生的分解，最大限度地提高 保險粉的收率。
具體實施例方式
保險粉遇水的分解產物為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，硫代硫酸鈉 又是該分解反應的促進劑，能促使保險粉進一步分解，因此須採用環
氧乙烷來控制反應體系中硫代硫酸鈉的質量濃度不應超過3. 16 g/L。
保險粉合成的主要設備是反應釜，配置攪拌及傳熱夾套。正常反應時 往夾套通入蒸汽以維持反應溫度，在反應完後往夾套通入循環水降溫。
保險粉的合成，分為4個階段，先後為大滴加、小滴加、保溫、冷卻 階段。在大滴加階段，各種反應物料以較大的流量加入反應釜中，直 至二氧化硫-甲醇懸浮液、稀甲酸鈉溶液、濃甲酸鈉溶液全部加完，大 滴加階段結束，進入小滴加階段。小加階段繼續將剩餘的二氧化硫-甲醇溶液以逐漸減小的流量加入反應釜中，使合成反應繼續進行，直 至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。保溫階段維持正常的反應溫度，保溫 半小時，以提高保險粉的純度和收率。反應釜中的物料在送往旋轉真 空乾燥器前須進行冷卻降溫。
大滴加調值4-5min後，當溫度升至83。C時，開始加入AE、細E， 使pH值穩定在4.4-4. 5，壓力為0.20MPa左右。物料加入量至第二葉 攪拌時可停止假如物料並保溫一段時間。PH值上升至4. 6-4. 7時，再 將AE、 AME、濃HCOONa溶液同加入，穩定pH值、壓力和溫度。整個 過程，AE加完約需70min， AME 90min，濃HCOONa溶液80min。
小滴加將溫度控制在81-83。C、壓力0. 15-0. 20MPa，加入S0廠CH3OH溶液1. 5-1. 8m3， pH值控制在4. 6-4. 8之間進行保險粉繼續生成反應， 提高保險粉含量。
保溫體系中殘餘部分原料繼續反應，含量升高，pH值升高，提高 保險粉收率。
冷卻將溫度控制在6(TC以上，防止保險粉與水結合生成二水保險粉。
權利要求
1、一種二亞硫酸鈉合成方法，分為4個階段大滴加、小滴加、保溫、冷卻階段，其特徵在於各種反應物料以較大的流量加入反應釜中，直至二氧化硫-甲醇懸浮液、稀甲酸鈉溶液、濃甲酸鈉溶液全部加完。
2、 根據權利要求1所述的.-種二亞硫酸鈉合成方法，其特徵在於 繼續將剩餘的二氧化硫-甲醇溶液以逐漸減小的流量加入反應釜中，使 合成反應繼續進行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。
3、 根據權利要求1所述的一種二亞硫酸鈉合成方法，其特徵在於: 保溫階段維持正常的反應溫度，保溫半小時。
4、 根據權利要求1所述的 一種二亞硫酸鈉合成方法，其特徵在於: 反應釜中的物料在送往旋轉真空乾燥器前須進行冷卻降溫。
全文摘要
本發明公開了一種二亞硫酸鈉合成方法，分為4個階段大滴加、小滴加、保溫、冷卻階段，在大滴加階段，各種反應物料以較大的流量加入反應釜中，直至二氧化硫-甲醇懸浮液、稀甲酸鈉溶液、濃甲酸鈉溶液全部加完，大滴加階段結束；進入小滴加階段，小滴加階段繼續將剩餘的二氧化硫-甲醇溶液以逐漸減小的流量加入反應釜中，使合成反應繼續進行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完；保溫階段維持正常的反應溫度，保溫半小時，以提高保險粉的純度和收率，反應釜中的物料在送往旋轉真空乾燥器前須進行冷卻降溫。
文檔編號C01B17/66GK101676199SQ20081015716
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月19日 優先權日2008年9月19日
發明者於網林 申請人:於網林