利用工業廢渣一步合成無機高分子絮凝劑——聚合硫酸鋁鐵的製作方法

2023-09-14 01:31:30

專利名稱：利用工業廢渣一步合成無機高分子絮凝劑——聚合硫酸鋁鐵的製作方法
技術領域：
本發明涉及無機高分子絮凝劑的生產工藝，具體涉及一種利用工業廢渣作主劑、粉煤灰為助劑合成無機高分子絮凝劑聚合硫酸鋁鐵的生產工藝。屬於國際專利分類CO1F7/76「硫酸鹽復鹽「領域。
背景技術：
鋁、鐵高分子無機聚合物淨水劑是從七十年代到九十年代研究和發展起來的新型化學工業，其作為淨水劑，為改善人們的生活質量及治理環境起到了很大的作用。目前，硫酸生產廠的工業廢渣隨意排放，造成環境汙染，急需治理。經檢索，中國專利CN1219507公開了一種「聚合硫酸鐵固體淨水劑一步法生產工藝，其生產工藝流程、操作條件不易控制掌握，不能達到聚合效果，也不具備工業化的生產條件。
另外，中國科技成果庫的《聚合硫酸鋁鐵凝劑》所研製的聚合硫酸鋁鐵絮凝劑與該項目的研究相同，但採用的原料不同，該文獻採用的是高嶺土而不是工業廢渣。

發明內容
本發明的目的，是提供一種具有工藝創新，產品有優良的淨水性能和廣泛應用範圍，有利於環境保護的利用工業廢渣一步合成無機高分子絮凝劑聚合硫酸鋁鐵的工藝。
本發明的目的是由以下技術方案實現的。
以含有一定量的鐵鹽和鋁鹽物料的工業廢渣作主劑，粉煤灰為助劑，採用一步合成法合成無機高分子絮凝劑—聚合硫酸鋁鐵(PAFS)，具體如下。
用硫酸或1∶1的硫酸、鹽酸混合酸，50℃～100℃攪拌下浸泡原料一晝夜，抽濾後清液作為添加助劑。
聚合反應過程中，緩慢填加增聚劑，以增加產物的鹽基度。
選用工業廢渣為原料，主要包括鋼廠廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、硫酸廠廢渣等以及含有一定量的鐵鹽和鋁鹽物料。
助劑的添加合成中添加粉煤灰，既提供聚合物所需的鋁離子，又增加溶液的懸浮性，使產物易於分離。
催化氧化劑的選用聚鐵絮凝劑中亞鐵含量高會影響水處理時COD的去除，選用礦山的廢棄物低品位含錳礦石，含大量MnO2，在酸性條件下具有良好的催化性能。
具體合成工藝步驟為1、選料將工業廢渣煉鋼廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、高嶺土進行原料篩選。在使用煉鋼廢渣時，其粒度為300目；在使用鋁廠廢渣時，其粒度為200目；在使用電廠靜電除塵器粉煤灰時，其粒度為300目；在使用高嶺土時，其粒度為200目。
2、預反應將物料(煉鋼廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、高嶺土)之一100g置於三口瓶中，加水100g，邊攪拌邊緩慢加入65mL的濃H2SO4，升溫到60℃～80℃，預反應15～25小時，使物料中的鐵最大限度地溶於液相中。
3、聚合反應升溫至90℃～120℃，聚合反應2～6小時，取少量反應物測鐵和亞鐵含量，視亞鐵離子多少決定加催化氧化劑及加入量。並緩慢添加增聚劑，以增加產物的鹽基度。
3、再反應降溫至85℃～110℃，加入計量的添加助劑，反應10～15小時。
4、保持反應降溫至65℃～85℃，保持1～3小時。靜置過夜，產物分液體和固體渣兩層，上層即為產品-紅褐色的PAFS溶液。OH/Fe+AL摩爾比超過1.5的產品放置數小時變成黃綠色溶膠。
合成過程中，用硫酸或1∶1的硫酸、鹽酸混合酸，50℃～100℃攪拌下浸泡原料一晝夜，抽濾後作為添加助劑。
產品特點產品外觀為紅褐色液體或溶膠(OH/Fe+AL摩爾比超過1.5的產品放置數小時變成黃綠色溶膠)，密度1.3～1.4g/mL，PH值2～3，鹽基度大於15％，Fe3+含量大於160g/L，Fe2+含量小於1g/L。
工業廢渣——鋼廠、鋁廠廢渣是我們的首選，成本比市場同類產品降低近一半，有一定的創造性。合成中添加粉煤灰，既提供聚合物所需的鋁離子，又增加溶液的懸浮性，使產物易於分離，是它的新穎性。合成過程中不需加壓、加氧，操作簡單，又是本合成法的優越性。合成的產品是複合型鐵鋁聚合物，兼有鋁鹽類和鐵鹽類絮凝劑的特性，具有優良的淨水性能和廣泛的應用範圍，並有利環境。


圖1為本發明的合成工藝流程圖。
圖中①預反應 ②聚合反應 ③再反應 ④保持反應
具體實施例方式如圖1所示，採用一步合成法，利用不同工業廢渣(物料一、物料二、物料三)作主劑，控制SO42-/Fe(摩爾比)1.3～1.6，製得不同鹽基度的聚合硫酸鋁鐵。過程中加入計量的粉煤灰為助劑，一方面用作不溶性懸浮劑，使聚合物穩定，易於分離；另一方面提供聚合物所需的鋁離子，得到產品。
1、原料物料一煉鋼廢渣，紅褐色粉末，粒度300目；物料二鋁廠廢渣，灰黑色粉末，高嶺土，土紅色，粒度200目；物料三電廠靜電除塵器粉煤灰，黑色，粒度300目；工業用硫酸。
2、合成將物料一100g置於三口瓶中，加水100g，邊攪拌邊緩慢加入65mL的濃H2SO4，升溫到60℃～80℃，預反應15～25小時，使物料中的鐵最大限度地溶於液相中。升溫至90℃～120℃，聚合反應2～6小時，取少量反應物測鐵和亞鐵含量，視亞鐵離子多少決定加催化氧化劑及加入量。並緩慢添加增聚劑，以增加產物的鹽基度。降溫至85℃～110℃，加入計量的添加助劑，反應10～15小時。降溫至65℃～85℃，保持1～3小時。靜置過夜，產物分液體和固體渣兩層，上層即為產品--紅褐色的PAFS溶液。
物料二用同樣方法合成，可得黃褐色液體產品。
物料三用同樣方法合成，可得深紅褐色液體產品。(OH)/Fe+AL摩爾比超過1.5的產品放置數小時變成黃綠色溶膠。
權利要求
1.一種利用工業廢渣一步合成無機高分子絮凝劑聚合硫酸鋁鐵的工藝，其特徵在於是以工業廢渣作主劑，粉煤灰為助劑，採用一步合成法合成無機高分子絮凝劑—聚合硫酸鋁鐵(PAFS)；在合成過程中，用硫酸或1∶1的硫酸、鹽酸混合酸，50℃～100℃攪拌下浸泡原料一晝夜，抽濾後作為添加助劑；其具體步驟如下A 選用工業廢渣為原料，主要包括鋼廠廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、硫酸廠廢渣等以及含有一定量的鐵鹽和鋁鹽物料；B 預反應將物料(煉鋼廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、高嶺土)之一100g置於三口瓶中，加水100g，邊攪拌邊緩慢加入65mL的濃H2SO4，升溫到60℃～80℃，預反應15～25小時，使物料中的鐵最大限度地溶於液相中；C 聚合反應升溫至90℃～120℃，聚合反應2～6小時，取少量反應物測鐵和亞鐵含量，視亞鐵離子多少決定加催化氧化劑及加入量。並緩慢添加增聚劑，以增加產物的鹽基度；D 再反應降溫至85℃～110℃，加入計量的添加助劑，反應10～15小時；E 保持反應降溫至65℃～85℃，保持1～3小時，靜置過夜，產物分液體和固體渣兩層，上層即為產品--紅褐色的PAFS溶液；OH/Fe+AL摩爾比超過1.5的產品放置數小時變成黃綠色溶膠。
2.根據權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的原料工業廢渣主要包括鋼廠廢渣、鋁廠廢渣、電廠靜電除塵器粉煤灰、硫酸廠廢渣、高嶺土以及含有一定量的鐵鹽和鋁鹽物料；在使用煉鋼廢渣時，其粒度為300目；在使用鋁廠廢渣時，其粒度為200目；在使用電廠靜電除塵器粉煤灰時，其粒度為300目；在使用高嶺土時，其粒度為200目。
3.根據權利要求1所述的工藝，其特徵在於所述的催化氧化劑的選用系選用含有大量MnO2礦山的廢棄物低品位含錳礦石。
全文摘要
本發明涉及採用一步合成法，利用工業廢渣作主劑，粉煤灰為助劑合成高分子絮凝劑——聚合硫酸鋁鐵。合成的產品是複合型鐵鋁聚合物，兼有鋁鹽類和鐵鹽類絮凝劑的特性，具有優良的淨水性能和廣泛的應用範圍，並有利環境。
文檔編號C02F1/52GK1583593SQ20041004630
公開日2005年2月23日 申請日期2004年6月4日 優先權日2004年6月4日
發明者劉啟旺, 陳江平, 王娜, 劉智安, 曲學東 申請人:劉啟旺