4-甲基噻唑的製備方法

2023-09-14 09:44:50

專利名稱：4-甲基噻唑的製備方法
技術領域：
本發明屬於化工技術領域，具體涉及4-甲基噻唑的製備方法。
背景技術：
近十幾年來，隨著人們的生活水平的提高，人們的生活質量要求也在提高，4-甲基噻唑是一種重要的醫藥、農藥以及香料中間體，由於其具有獨特的香氣，所以國內外廣泛將它用做藥品、食品、化妝品以及一些生活用品中。由於國外技術的保密，其在國內生產應用收到很大的限制。[CN101870682]報導，
權利要求
1.4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於所述的4-甲基噻唑的製備方法是按照以下步驟進行的: 一、硫代甲醯胺的製備:向溶劑中加入甲醯胺，在攪拌狀態、室溫條件下，加入五硫化二磷，加畢，升溫至45 50°C，反應2h，再冷卻至室溫，過濾，收集濾液，得到含有硫代甲醯胺的混合溶液；其中，所述的溶劑與甲醯胺的質量比為1.5 4:1，所述的五硫化二磷與甲醯胺的質量比為1.0 1.1:1，所述的五硫化二磷是分批加入，具體為:按五硫化二磷與甲醯胺的質量比為1.0 1.1:1的比例稱取五硫化二磷，將稱取的五硫化二磷分8 10批加入，每20 30min加一批五硫化二磷，每批加入量均等，直至加完五硫化二磷； 二、4-甲基噻唑的製備:在溫度為5 10°C的條件下，向步驟一得到的含有硫代甲醯胺的混合溶液中滴加氯丙酮，控制溫度低於20°C，滴加完畢後，在此溫度下反應lh，然後升溫至50 60°C反應6h,調節溶液的pH至6 7後,冷卻至室溫,過濾,收集濾液，蒸出濾液中溶劑，再進行水洗，除水後即得4-甲基噻唑；其中，所述的含有硫代甲醯胺的混合溶液與氯丙酮的摩爾比例為1:1.0 1.2。
2.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟一和二中所述的溶劑為無水乙二醇二甲醚或二氧六環。
3.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的升溫至47V，反應 2h。
4.根據權利要求1或2所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的溶劑與甲醯胺的質量比為2 3:1。
5.根據權利要求4所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的溶劑與甲醯胺的質量比為2.5:1。
6.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟一中所述的五硫化二磷與甲醯胺的質量比為1.05:1。
7.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的在溫度為7 8°C的條件下，步驟一得到的含有硫代甲醯胺的混合溶液中滴加氯丙酮。
8.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的含有硫代甲醯胺的混合溶液中硫代甲醯胺與氯丙酮的摩爾比1:1.2。
9.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的然後升溫至55°C反應6h。
10.根據權利要求1所述的4-甲基噻唑的製備方法，其特徵在於步驟二中所述的pH為.6.5o
全文摘要
4-甲基噻唑的製備方法，它涉及4-甲基噻唑的製備方法。本發明要解決現有方法製備甲基噻唑存在反應路線長、反應複雜不易控制、使用催化劑生產成本高以及收率高的問題。本發明的方法為一、將甲醯胺、無水乙二醇二甲醚和五硫化二磷混合後，升溫至45～50℃反應，過濾，得硫代甲醯胺；二、向硫代甲醯胺中加入氯丙酮，在50～60℃溫度反應，再調pH至6～7，冷卻，過濾，水洗除水後即得。本發明的原材料廉價易得，反應條件溫和，合成步驟簡單，不使用催化劑，無汙染，收率高，操作簡便，溶劑可回收套用。本發明應用於化工技術領域。
文檔編號C07D277/22GK103232404SQ201310152788
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月27日 優先權日2013年4月27日
發明者白有銀, 周金枝, 高金勝, 王子時 申請人:黑龍江大學