一種3-吡啶乙酸鹽酸鹽的製備方法

2023-09-10 21:47:25 1

專利名稱：一種3-吡啶乙酸鹽酸鹽的製備方法
技術領域：
本發明屬於醫藥中間體領域，具體涉及一種製備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法。
背景技術：
3-卩比唳乙酸鹽酸鹽(I)為合成抗骨質疏鬆藥利塞膦酸鈉(Risedronate Sodium)的關鍵中間體。骨質疏鬆是一種全身代謝性疾病，以骨量減少、骨的微觀結構退化、骨的脆性增加並易骨折為特徵，已成為老年人、尤其是絕經後婦女的常見病、多發病。利塞瞵酸鈉為第三代雙膦酸鹽類骨吸收抑制劑，臨床主要用於治療和預防絕經後婦女的骨質疏鬆症。
權利要求
1.一種製備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法，包括:3_乙醯吡啶與硫磺及嗎啡啉回流反應12小時後，減壓蒸餾除去嗎啡啉，殘留物直接加入鹽酸回流反應，反應結束後減壓濃縮，冷卻析晶，過濾得白色針狀結晶，濾液蒸除溶媒後加入濃鹽酸，冷卻析晶，又得部分白色針狀結晶，白色針狀結晶即是3-吡啶乙酸鹽酸鹽。
2.權利要求1的方法，其中回流反應時間是4 10小時。
3.權利要求1的方法,其中3-乙醯吡唆、硫磺、嗎啡啉的摩爾比為:1:1 1.2:4 8。
4.權利要求1的方法，其中回流反應中鹽酸的濃度為20% 37%，為重量百分比。
5.權利要求1的方法,其中3-乙醯吡啶、回流用鹽酸的重量比為:1:2.5 5。
6.權利 要求1的方法,其中3-乙醯吡啶、濃鹽酸的重量比為:1:0.5 0.7。
全文摘要
本發明屬於醫藥中間體領域，具體涉及一種製備3-吡啶乙酸鹽酸鹽的方法。以3-乙醯吡啶為原料，採用「一鍋煮」的方法，由文獻報導的兩步反應、兩次後處理縮短為一次後處理，並省去重結晶步驟。具有操作步驟簡化、產品質量高、更加綠色環保等優點。
文檔編號C07D213/55GK103242222SQ20131019206
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月22日 優先權日2013年5月22日
發明者賀新, 徐雲根, 王均偉 申請人:徐雲根, 賀新