一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法
2023-09-20 22:55:20 2
專利名稱：一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法。
背景技術：
過氧化十二烷醯(LPO)又名過氧化二月桂醯。主要用作自由基聚合反應引發劑， 橡膠工業交聯劑，食品工業漂白劑等。其生產方法根據所採用溶劑的不同大致可分為兩類 一類以水為溶劑，另一類以有機物為溶劑。相比之下，以水為溶劑，生產方法簡單、經濟。如 美國專利號為4，782，189採用溢流的連續工藝，雖有移出反應熱快，抑制水解效果好，但仍 存在耗鹼和雙氧水高，汙水量大問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種移出反應熱快，可有效抑制水解和鈉皂生 成，鹼、雙氧水消耗少，汙水量小，產品成型技術新，純度高的過氧化十二烷醯的生產方法。上述目的是這樣實現的以水為溶劑，以月桂醯氯、氫氧化鈉、雙氧水為原料，其摩 爾比為1 1 1.05 1.5 6，在強烈攪拌和低溫條件下反應，生成粗LPO顆粒，再經低 溫水洗、皂化、熔融過濾、結晶成型和靜態乾燥六步完成，製取高純度過氧化十二烷醯產品。 其特徵是粗LPO的製備，溫度為8°C _15°C，制過氧化鈉階段，攪拌轉速為130轉/分，制 粗LPO階段，攪拌轉速為130轉/分 350轉/分，強烈攪拌使反應器內物料液位升高，形 成中空，確保滴加的月桂醯氯能與底層過氧化鈉充分接觸反應。當反應物料PH值接近微鹼 性時，停止滴加月桂醯氯，PH值恆定時，視為製取粗LPO達到反應終點。應該注意的是PH值 不得呈酸性。上述粗LPO低溫水洗，目的是去氯化鈉和剩餘微量過氧化鈉，洗滌料溫為2V 14°C。應強調的是過氧化鈉未被離心甩幹前，溫度不得高於14°C。上述皂化，是指水洗後粗LPO經苛性鉀溶液處理，其料水重量比為1 1 5，苛性 鉀溶液濃度為0. 4% 4%，皂化時間為Ihr 3hr。上述熔融過濾，是指經低溫水洗和皂化處理後的粗LPO粒料，需用60°C 65°C熱 水熔化，料水重量比為1 2 5，過濾壓力為0. IMPa 0. 2Mpa。壓濾前應確認LPO全熔 化後才可進行。該過程應限定在15分鐘內完成。上述結晶成型，是指經熔融過濾的純淨LPO進入結晶器後，進行急冷，其結晶過程 溫度由65°C降至25°C，瞬間會析出魚鱗片狀晶體，攪拌器轉速為130轉/分 350轉/分， 料水比為1 2 15。上述靜態乾燥為微帶負壓氣流乾燥，溫度不超過40°C。本發明顯著優點是在LPO的製備過程中，通過採用強烈攪拌和低溫反應，通過控 制剩餘過氧化鈉水洗分離溫度及利用苛性鉀稀鹼液皂化處理和熔融過濾，嚴格限制了游離 脂肪酸、鈉皂、鈣皂雜質的產生，可使產品純度達到98. 85% 99. 40%。並且鹼、雙氧水消 耗少，汙水量小。
本發明另一顯著優點是發明結晶成型技術替代原有結片成型技術。經結晶成型，可製取魚鱗片狀結晶，產品強度好，無粉塵。
具體實施例方式實施例1 按1 1 2. 5配比，將30%濃度的雙氧水一次投入到300L反應器中，啟動攪拌， 向夾套通冷凍水，當雙氧水降溫至_4°C以下時，開始滴加20%濃度的氫氧化鈉溶液與雙氧 水反應，控制加鹼速度使反應溫度不高於8°C，當鹼滴加完，將攪拌轉速由130轉/分提至 280轉/分。當溫度降至_12°C，開始滴加月桂醯氯，反應器內立刻產生固化的粗LPO顆粒 漂浮在液位上層，控制加料速度，使溫度不高於_9°C。當反應器內漂浮的顆粒增多時，將攪 拌轉速提至320轉/分，使反應器內物料液位升高，形成中空，使月桂醯氯直接滴加到底部 與過氧化鈉充分反應。當物料PH值趨於微鹼性時停止滴加月桂醯氯，直到PH值恆定後視 為反應到達終點。將轉速降至130轉/分，補加約為物料總重量1/3的水洗滌，控制溫度不 高於8°C，攪拌約15分鐘，將物料離心，甩掉氯化鈉和剩餘過氧化鈉。將洗過的粗LPO料置 於500L釜內與已配製好的苛性鉀稀溶液進行皂化反應，料水重量比為1 3，皂化溫度為 45°C，反應Ihr後，離心甩幹並用少量水漂洗到無泡沫為止。再將甩幹的粗LPO置於500L 釜中與60°C熱水混合熔化，調整料水重量比為1 5，並迅速通入0. IMpa壓縮空氣經過濾 器壓濾，濾出鈣皂和雜質，濾液進入結晶器急冷，溫度由60°C降至25°C，瞬間析出魚鱗片狀 晶體LP0，隨後經白鋼網過濾，漂洗甩幹後，置於500L帶有夾套的乾燥器靜態乾燥，恆重時 即得合格產品，純度為98. 91 %，分出水返回利用。實施例2:按1 1.05 5配比，將27%濃度的雙氧水一次投入到300L反應器中，啟動攪拌， 向夾套通冷凍水，將雙氧水降至-6°C，開始滴30%濃度的氫氧化鈉與雙氧水反應，控制加 鹼速度使反應溫度不高於12°C，當鹼滴加完，將攪拌轉速由130轉/分提至350轉/分。當 溫度降至_15°C時開始滴加月桂醯氯。第二、三、四步同實施例1，將結晶成型料水重量比調 整到1 10。當熔融過濾物料壓至結晶器時，降溫速度更快，瞬間析出較實施例1小的魚鱗 片狀晶體，再經離心甩幹，置於乾燥器中靜態乾燥，恆重時即得合格產品，純度為99. 22 %。 分出水返回利用。
權利要求
一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法，以月桂醯氯、氫氧化鈉和雙氧水為原料，其特徵是摩爾比為1∶1～1.05∶1.5～6，在強烈攪拌和低溫條件下反應，生成粗LPO，再經低溫水洗、皂化、熔融過濾、結晶成型和靜態乾燥六步完成，製取高純度過氧化十二烷醯產品。
2.按照權利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法，其特徵是粗LPO的 製備，反應溫度為8°C _15°C，攪拌轉速為130轉/分 350轉/分，強烈攪拌使反應器內 物料液位升高，形成中空。
3.按照權利要求1或2所述的一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法，其特徵是粗 LPO水洗分離過程，溫度始終不得高於14°C。
4.按照權利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法，其特徵是皂化溫度 為20°C 50°C，料水重量比為1 1 5，苛性鉀稀溶液濃度為0.4% 4%，皂化時間為 Ihr 3hr。
5.按照權利要求1所述的一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法，其特徵是熔融過 濾，熔化溫度為60°C 65°C，料水重量比為1 2 5，壓力為0. IMpa 0. 2Mpa。
6.按照權利要求1至5所述的任一項高純度過氧化十二烷醯的生產方法，其特徵是結 晶成型溫度為45°C 25°C，料水重量比為1 2 10，攪拌轉速為130轉/分 350轉/ 分。
全文摘要
本發明涉及一種高純度過氧化十二烷醯的生產方法。該技術以月桂醯氯、氫氧化鈉和雙氧水為原料，在強烈攪拌和低溫條件下製取粗LPO，再經低溫水洗、皂化、熔融過濾、結晶成型和靜態乾燥六步完成，製備出魚鱗片狀晶體LPO。該產品游離脂肪酸、鈉皂含量低，產品純度可高達98.5％以上，且氫氧化鈉、雙氧水消耗低，汙水量小。
文檔編號C07C407/00GK101812005SQ20091001044
公開日2010年8月25日 申請日期2009年2月25日 優先權日2009年2月25日
發明者劉欽詩, 朱素凡, 郭英林 申請人:遼陽市宏偉區合成催化劑廠