採用氣體三氧化硫硫酸化法製備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製作方法
2023-09-20 12:44:25 2
專利名稱：採用氣體三氧化硫硫酸化法製備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，特別地是採用氣體三氧化硫作為硫酸化試劑的製備方法。
背景技術：
壬基酚聚氧乙烯醚是一種非離子表面活性劑，它是由壬基酚與環氧乙烷加成而製得，具有良好的乳化性和潤溼性，主要用於生產高性能洗滌劑，但它對皮膚的刺激性較大，發泡力較弱，生物降解性差，在日用品中的應用受到很大的限制。壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉是一種陰離子表面活性劑，而因分子中含有聚氧乙烯醚鍵，又具有非離子表面活性劑的特徵，具有良好的生物降解性、去汙力、增溶性、起泡性及乳化性能，對皮膚的刺激性也大大降低 ，有優良的抗硬水性。因而可用於香波、化妝品、家庭及工業用洗滌劑中，工業上有較大的需求。目前，常用硫酸化試劑有硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、氣體三氧化硫等。其中，硫酸作硫酸化試劑時會產生大量的廢酸，對設備腐蝕大，還會汙染環境，所以工業上一般不再使用。氯磺酸僅可小規模用於生產硫酸鹽型陰離子表面活性劑，氨基磺酸雖然是溫和型硫酸化試劑，但其轉化率較低，不適於工業化生產。本發明是採用氣體三氧化硫硫酸化法，此方法不會產生廢酸，對環境汙染小，原料轉化率很高，可大規模用於工業化生產，是目前最為理想的工業硫酸化方法。
發明內容
本發明的目的是，提供一種用氣體三氧化硫硫酸化法製備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑。本發明以壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫為原料，在雙膜降膜式反應器中進行硫酸化反應，η(壬基酹聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05,氣體三氧化硫的濃度為3% 4% (氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。反應一段時間後測定其中和值，達標後再用氫氧化鈉溶液中和硫酸化產物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯，最終得產品壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉。本發明技術所採用的製備方法包括以下步驟:(I)以壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫為原料，將壬基酚聚氧乙烯醚和氣體三氧化硫同時通入雙膜降膜式反應器中進行硫酸化反應，η(壬基酚聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05，氣體三氧化硫的濃度為3% 4% (氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。反應方程式如下:
權利要求
1.壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，包括壬基酚聚氧乙烯醚與三氧化硫的硫酸化反應，測定硫酸化反應產物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯的中和值，硫酸化反應產物與氫氧化鈉的中和反應，其特徵在於:採用氣體三氧化硫、壬基酚聚氧乙烯醚和氫氧化鈉為主要原料，其採用的製備步驟為: (1)壬基酚聚氧乙烯醚與氣體三氧化硫同時投料，在雙膜降膜式反應器中進行硫酸化反應，其中η (壬基酹聚氧乙烯醚):η(氣體三氧化硫)=1: 1.0 1.05,氣體三氧化硫的濃度為3% 4%(氣體三氧化硫與空氣之間的體積之比)，硫酸化溫度為35 45°C。
(2)硫酸化一段時間後，通過測定產物的中和值，再與理論中和值相比，來確定反應是否符合要求。
(3)將上述得到的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸酯再用氫氧化鈉溶液中和，控制pH在9 10，得到產物壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉。
2.根據權利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，其特徵在於所述的硫酸化劑為氣體三氧化硫。
3.根據權利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，其特徵在於其反應器是雙膜降膜式反應器。
4.根據權利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，其特徵在於壬基酚聚氧乙烯醚中氧化乙烯的聚合度為η = 10。
5.根據權利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，其特徵在於硫酸化後，通過測定其中和值來確定反應是否符合要求。
6.根據權利要求1所述的壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的製備方法，其特徵在於中和過程中，pH控制在9 10。
全文摘要
本發明公開了一種採用氣體三氧化硫硫酸化製備壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑的方法，本發明以壬基酚聚氧乙烯醚、氣體三氧化硫和氫氧化鈉為主要原料，在雙膜降膜式反應器中進行硫酸化反應，反應一段時間後，通過測定硫酸化後產物的中和值，再與理論值作比較，來確定反應是否達到要求，再用氫氧化鈉溶液中和，得到壬基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉表面活性劑。本發明不會產生廢酸，對環境汙染小，原料轉化率可達95.5％，是目前最為理想的工業硫酸化方法，可大規模用於工業化生產。
文檔編號C07C303/24GK103214403SQ201310160999
公開日2013年7月24日 申請日期2013年5月6日 優先權日2013年5月6日
發明者許虎君, 毛建明, 宋春麗 申請人:江南大學